Анализ нефти и нефтепродуктов. Собанов А.А - 5 стр.

 – нагрев нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерение
 объёма сконденсированной воды.
      Прибор для определения воды по Дину и Старку состоит из колбы (1),
холодильника (2) и приемника-ловушки для воды (3) на 10 мл (рис.1). Оп-
ределение производится следующим образом. Из предварительно переме-
шанной в течение 5 минут пробы испытуемого нефтепродукта (продукты с
высоким содержанием парафинов для лучшего перемешивания рекоменду-
ется нагреть до 40 - 50°С) в колбу прибора отвешивают на технических весах
                                         25 г продукта (с точностью до 0,1 г),
                                     прибавляют с помощью пипетки 25 мл
                                     растворителя. В качестве растворителя
                                     применяют лигроин, бензин прямой
                                     гонки, не содержащий фракций кипящих
                                     до 80°С, ксилол, толуол и другие угле-
                                     водороды. Смесь нефтепродукта с рас-
                                     творителем тщательно перемешивают
                                     посредством вращения колбы и бросают
                                     в нее несколько стеклянных капилляров
                                     или несколько кусочков глазурованного
                                     фаянса или пемзы для предохранения от
                                     толчков во время кипения. Собрав при-
                                     бор, пускают в холодильник воду и
                                     подставляют под колбу горелку, пламя
    Рис.1                            которой регулируют таким образом,
                                     чтобы из конца трубки холодильника
                                     падало 2-4 капли в секунду. Конденси-
                                     рующиеся в холодильнике пары стекают
 в пробирку, причем вода собирается в ее нижней, градуированной части.
 Если пробирка вся наполнилась жидкостью, то избыток последней стекает
 обратно в колбу по изогнутой отводной трубке. Иногда под конец опреде-
 ления в трубке холодильника задерживаются капли воды, их смывают по-
 средством кратковременного более сильного кипячения, а если это не помо-
 гает, то сталкивают на дно градуированной пробирки приемника медной или
 стеклянной палочкой с надетым на ее конец кусочком каучуковой трубки.
     Перегонку продолжают до тех пор, пока уровень воды в пробирке не
перестанет изменяться. Если при этом растворитель имеет мутный вид, то
пробирку выдерживают в течение 30 минут в водяной бане с температурой 60
- 70°С для осветления растворителя, а затем, после охлаждения до комнатной
температуры отсчитывают содержание воды.
     Разница между двумя параллельными определениями не должна пре-
вышать одного деления градуировки приемника. Если количество воды
меньше половины нижнего деления ловушки, то оно считается следами.
                                     -5-