ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
21
Матрица подбирается таким образом, чтобы она активно поглощала излучение
лазера. В процессе облучения над поверхностью образца создается область высо-
котемпературной плазмы, в которой происходит ионизация. Образующиеся ионы
с помощью фокусирующего электрода выводятся из зоны ионизации и направля-
ются в анализатор.
Успех ионизации зависит от ряда факторов.
Лазер. Использование лазерных импульсов, а не постоянного облучения неслу-
чайно: импульсный режим работы предотвращает сильный перегрев и разложение
образца. Для ионизации применяют в основном два типа лазеров – азотный и не-
одимовый. Оба являются ультрафиолетовыми, азотный испускает импульсы с
длинной волны 337 нм, неодимовый – 355 нм, продолжительность
импульсов от
0.1 до нескольких наносекунд.
Матрица. Как и в методе FAB матрица, используемая в MALDI, должна отвечать
ряду критериев: а) поглощать излучение, испускаемое лазером; б) способствовать
ионизации анализируемого вещества; в) хорошо растворяться в тех же раствори-
телях, в которых растворяется аналит; г) кристаллизоваться с включением в
структуру молекул анализируемого вещества; д) быть
инертным по отношению к
анализируемому соединению. Наиболее распространенные матрицы приведены
на рисунке 13. Поскольку многие матрицы являются кислотами, в масс-спектре
зачастую присутствует интенсивный сигнал иона [M + H]
+
.
Пробоподготовка. Важный параметр, влияющий на качество спектров. Сущест-
вует много различных методов подготовки образца к анализу, наиболее простой
заключается в смешивании небольшого объема раствора анализируемого соеди-
нения с раствором матрицы. После получения гомогенного раствора, в котором
молярное соотношение матрица–анализируемое вещество составляет от 100:1 до
50000:1, несколько микролитров его наносятся на подложку
и высушивается. При
этом происходит кристаллизация матрицы с включением анализируемого вещест-
ва в кристаллическую решетку.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 19
- 20
- 21
- 22
- 23
- …
- следующая ›
- последняя »
