Составители:
Рубрика:
Рефрактометрия 2-26
следующих размеров: 86, 40, 20, 10 и 5 мм. При работе с кюветами следует соблюдать
чистоту, так как малейшее попадание пыли и соринок помешает плотной постановке
крышек.
Особое внимание должно быть уделено осторожному обращению с кюветами.
Во время работы кювета должны становиться на специальную подставку, наполненную
частой ватой. Ставить кюветы на лабораторный стол недопустимо, так как при этом
можно повредить тонкое дно кюветы и легко внести загрязнения в термокамеру при
измерениях.
Порядок работы на приборе
1. Включить прибор, подключив его к сети . 220В∼
2. Наблюдая в окуляр, установить регулировкой напряжения необходимую яркость
и вращением микрометрического винта 4 совместить верхнюю и нижнюю
дифракционные картины.
3. С помощью специальной пипетки очень осторожно заполнить на 2/3 объема
отделения кюветы растворителем. Осторожно закрыть крышки. Вставить
кювету в термокамеру. Определить так называемый нуль кюветы, т.е. тот отсчет
по барабану, на котором дифракционные картины совмещены. Например, если
нулю кюветы 32 деления, то при отсчете 166 считают величиной смещения 166-
32=134 деления. В этом случае отклонение показателя преломления
исследуемой жидкости от стандартной определится 134 делениями.
4. Осторожно с помощью специальной пипетки из одного отделения кюветы
выбирается растворитель и наливается исследуемое вещество наименьшей
концентрации. При помещении кюветы в термокамеру вследствие градиента
температур дифракционные полосы искажаются. Поэтому воду в термокамере
следует осторожно перемешивать с целью выравнивания температуры. По
истечении нескольких минут картина принимает нормальный четкий вид.
5. Вследствие различия показателей преломления исследуемого раствора и
растворителя верхняя дифракционная картина оказывается смещенной
относительно нижней. Наблюдая в окуляр прибора, вращением барабана 4
скомпенсировать разность хода до совмещения обеих дифракционных картин по
нулевой центральной полосе. Совмещение необходимо производить несколько
раз до получения устойчивого отсчета в пределах одного деления по барабану.
Нулевую полосу узнают по отсутствии окраски. Полученный отсчет
записывают.
6. Измерения повторяют для растворов всех концентраций и в случае
необходимости для кюветы другой толщины.
Упражнение 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА
По результатам измерений вычисляются разностные значения числа делений
барабана и нулевого отсчета. Строится график зависимости этих значений от
концентрации раствора. По измеренному значению для раствора неизвестной
концентрации и построенному графику определяется неизвестная концентрации
раствора.
Упражнение 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ РАСТВОРОВ
Измеренные значения числа делений барабана позволяют найти показатель
преломления раствора по известному показателю преломления для растворителя (для
воды n
0
= 1,333). Для этого необходимо знать разность хода, вводимую пластиной
компенсатора (см. формулу (28) и рис. 8). Вблизи нулевого отсчета смещению верхней
