Лабораторный практикум по общей и неорганической химии. Стась Н.Ф - 204 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

4. Полученный раствор охладить. При быстром охлаждении (на
снегу) и перемешивании получаются мелкие кристаллы, для получения
крупных кристаллов раствор без перемешивания оставить для медлен-
ного охлаждения.
5. Кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера и, не промывая,
удалить видимую часть воды помощью фильтровальной бумаги; для
полной осушки оставить кристаллы сушиться на воздухе.
6. После высыхания взвесить, определить выход в процентах.
7. Один микрошпатель квасцов растворить в воде (в пробирке), ус-
тановить рН раствора и провести качественные реакции на все ионы.
В отчете должно быть отражено: уравнение реакции и расчеты;
описание хода синтеза, расчет выхода продукта и обсуждение причин
потерь (низкого выхода) квасцов.
Опыт 2. Синтез хромокалиевых квасцов
Один из способов получения хромокалиевых квасцов
KCr(SO
4
)
2
·12H
2
O – восстановление дихромата калия этиловым спиртом
в присутствии серной кислоты:
K
2
Cr
2
O
7
+ 3C
2
H
5
OH + 4H
2
SO
4
+ 12H
2
O = 2KCr(SO
4
)
2
·12H
2
O + 3C
2
H
4
O.
В этом способе для синтеза используются дихромат калия (сухая соль),
серная кислота (ω = 96 %, ρ = 1,84) и этиловый спирт (ω = 96 %, ρ = 0,8).
Ход синтеза. 1. Рассчитать массу дихромата калия, объемы воды,
серной кислоты и спирта, необходимые для синтеза 50 г хромокалиевых
квасцов. Объем воды рассчитать на основании растворимости K
2
Cr
2
O
7
:
в 89 г воды при 20
о
С растворяется 11 г соли. Кислоты взять на 20 % и
спирта на 50 % больше расчетного по уравнению реакции.
2. Дихромат калия измельчить, взвесить необходимую массу, помес-
тить в фарфоровый стакан и прилить воду. Раствор перемешать и при пе-
ремешивании долить малыми порциями рассчитанный объём серной ки-
слоты. Стакан поместить в ванну со снегом и охладить примерно до 5
о
С.
3. Прилить малыми порциями спирт, все время перемешивая рас-
твор и следя за тем, чтобы температура не повышалась выше 50
о
С. Ок-
раска раствора должна измениться от оранжевой в сине-зеленую. Если
раствор не принял сине-зеленую окраску, то следует добавить еще
3–5 мл серной кислоты и 5–10 мл спирта.
4. Раствор охладить в ванне со снегом до 10–15
о
С и оставить на
неделю для завершения кристаллизации.
5. Через неделю выпавшие в осадок кристаллы квасцов отфильтро-
вать на воронке Бюхнера, подсушить и взвесить сухой продукт. Рассчи-
тать выход квасцов в % от заданной массы.
204

Страницы