ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
В зависимости от свойств анализируемой системы и характеристик
применяемого фотометрического прибора выбирают условия анализа, обес-
печивающие его высокую надежность и воспроизводимость результатов.
Длина волны. Измеряют оптическую плотность анализируемого рас-
твора в одной и той же кювете при различных длинах волн. Выбирают ту
длину волны, при которой наблюдается максимальное значение оптической
плотности.
Толщина кюветы. При выбранной длине волны измеряют оптическую
плотность исследуемого раствора в кюветах с различной толщиной. Для про-
ведения анализа используют ту кювету, в которой измеренные значения оп-
тической плотности попадают в интервал 0,1–1,0, т. к. в этом интервале на-
блюдается минимальная ошибка определений.
Уравнение (10) показывает, что чем больше толщина светопоглощаю-
щего слоя, тем больше оптическая плотность и, следовательно, тем более
чувствительным будет определение при прочих равных условиях. Однако, с
увеличением толщины слоя возрастают потери на рассеяние света, поэтому
кюветы с толщиной слоя больше, чем 5 см, для фотометрии растворов обыч-
но не применяются.
Концентрационные условия проведения фотометрической реак-
ции.
Величина оптической плотности зависит от концентрации светопогло-
щающего соединения, поэтому превращение определяемого компонента в
такое соединение является одной из важнейших операций, в значительной
степени определяющей точность анализа.
Окрашенные соединения в растворе получают, как правило, в резуль-
тате реакций окисления-восстановления и комплексообразования. Окисли-
тельно-восставительные реакции, применяемые в фотометрии, протекают
практически полностью до конца. При использовании реакций комплексооб-
разования осложнения могут вызывать процессы ступенчатого комплексооб-
разования, протолитичекие равновесия, недостаточная устойчивость обра-
зующего комплекса, собственная окраска реагента и т. д. Концентрационные
условия проведения таких реакций подбирают, изучая соответствующие рав-
новесия и известные константы этих равновесий в конкретных анализируе-
мых системах. Используя эти данные, можно рассчитать, например, при ка-
ких значениях рН и концентрации реагента будет достигнута необходимая
полнота реакции, устойчив ли полученный комплекс во времени, как будут
влиять сопутствующие элементы и т. д.
Выбор оптимального значения рН. Измеряют оптическую плотность
растворов с различным значением рН. Строят график зависимости
f(pH)A
=
и
по нему определяют интервал оптимальных значений рН раствора
21
pHpH
−
,
в котором наблюдается максимальное и практически постоянное значение
оптической плотности (рис. 12).
36
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 35
- 36
- 37
- 38
- 39
- …
- следующая ›
- последняя »
