Использование компьютерных технологий в практике количественного анализа. Потенциометрический и фотометрический методы. Степанова Р.Ф. - 48 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

Работа №6. Определение железа (III) в виде роданида
Метод основан на взаимодействии Fe(III) в сильнокислой среде с рода-
нид-ионами с образованием комплексного соединения, окрашенного в крова-
во-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации
ионов . Чувствительность метода 0,05–1 мг/л ионов .
+3
Fe
+3
Fe
−+
+ nCNSFe
3
'
[
]
n3
n
Fe(CNS)
−
В зависимости от концентрации роданида и кислотности среды
Fe(III)
может образовывать различные комплексы состава , где
.
[]
n3
n
Fe(CNS)
−
6,.....,1=n
Для получения воспроизводимых результатов при фотометрических
определениях Fe(III) необходимо соблюдать равенство концентраций рода-
нид-ионов в исследуемых и стандартных растворах и поддерживать опреде-
ленную кислотность раствора. Обычно добавляют большой избыток родани-
да (при этом в растворе преимущественно образуется комплексный ион
); оптимальной кислотностью считается интервал 0,05–0,1н. При
соблюдении этих условий растворы подчиняются закону Бугера-Ламберта-
Бера в большом интервале концентраций железа.
[
−
4
Fe(CNS)
]
Внимание ! Окраска образующихся комплексов из-за восстановления
Fe(III) ионами роданида малоустойчива, поэтому фотометрировать раствор
необходимо сразу же после добавления раствора роданида.
Определению железа в виде роданида мешают:
а) ионы, образующие с Fe(III) комплексные соединения, например, ио-
ны ;
−−−−−−− 2
43
2
644
3
4
3
4
SO,COOCH,OHC,AsO,PO,Cl,F
б) восстановители, способные восстанавливать трехвалентное железо
до двухвалентного: ;
+−−− 22
3
2
Sn,J,SO,S
в) окислители, разрушающие роданид-ион: , раз-
бавленная .
22
2
24
OH,Cr,NO,MnO
+−−
42
SOH
Реагенты и оборудование
Стандартный раствор соли Fe(III)
(
)
O12H)Fe(SONH
2244
⋅
, (1 мл раствора со-
держит 0,1 мг железа)
Роданид калия (или аммония), 10%-ный раствор
Азотная кислота, разбавленная 1:1
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или КФК-3
Компьютер (не менее чем: 486 модель, 32М оперативная память, 500М жест-
кий диск, принтер, операционная система Windows 95/98)
Мерные колбы емкостью 25 мл
Пипетки градуированные емкостью 1 мл и 5 мл
Набор кювет
47

Страницы