Лабораторный практикум по химии и технологии органических веществ. Сухорослова М.М - 101 стр.

UptoLike

101
По окончании опыта отключают обогрев печи. Заполняют газометр,
стравливая газы через специальный шланг в тягу.
Полученный катализат из приемника
4 сливают в предварительно
взвешенную колбочку с притертой пробкой и снова взвешивают
весов дает количество полученного катализата (в.ч.).
Для полученного катализата определяют бромное число
две пробы), замеряют объем газа, полученного в процессе дегидрирования,
после чего исследуют на хроматографе и определяют содержание его
компонентов.
Для определения бромного числа
берут в колбочку с
пробкой 20 мл приготовленного раствора бромистого натрия и в
метаноле и вносят 0,1-0,2 г катализата и ставят колбочку на 15 мин в
темное место, после чего добавляют 20 мл 10 %-ного водного KI.
Выделившийся иод оттитровывают 0,1н раствором гипосульфита Na в
присутствии крахмала, приготовленного заранее. Параллельно ставят
холостой опыт.
Бромное число
(Б) рассчитывают по формуле
. Разность
(титруют
всех
притертой
брома
раствора
принять
для,
можно
(
)
0,008 100a в
БК
m
⋅−
=⋅
,
где
аобъем 0,1н раствора Na
2
S
2
O
3
, пошедшего на титрование в
холостом опыте (мл);
вто же при титровании навески;
Кпоправка на 0,1н раствор Na
2
S
2
O
3
;
mнавеска анализируемого вещества, г.
После чего определяют состав катализата.
Состав катализата приближенно можно определить, если ,
что при дегидрировании не образуются побочные продукты этого
вычисляют (в %):
а) содержание
α-метилстирола в катализате
160
M Б
x
= ,
где
M
- молекулярная масса α-метилстирола, равная 118;
Б
- бромное число α-метилстирола.
б) Содержание непрореагировавшего изопропилбензола:
100
yx
=
.
Далее оценить эффективность реакции дегидрирования ИПБ ,
определив:
а) конверсию изопропилбензола по формуле:
исх к
2
исх
QQ
X
Q
α
=
,
где Q
исх
количество исходного изопропилбензола, г;