ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
5
ски невозможно получить в чистом виде или трудно взве-
шивать на аналитических весах, прямой метод приготовле-
ния титрованных растворов применяют лишь в отдельных
случаях. Таким путем нельзя приготовить титрованные рас-
творы веществ, которые отличаются большой гигроскопич-
ностью, легко теряют кристаллизационную воду, подверга-
ются действию диоксида углерода воздуха и т.д.
I.1.2. Установка титра раствора
при помощи установочного вещества
Второй способ установки титров основан на приготов-
лении раствора реактива приблизительно требуемой нор-
мальности и последующем точном определении концентра-
ции полученного раствора.
Титр или нормальность приготовленного раствора
определяют, титруя им растворы так называемых устано-
вочных веществ. Установочным веществом называют хи-
мически чистое соединение точно известного состава, при-
меняемое для установки титра раствора другого вещества.
На основании данных титрования установочного веще-
ства вычисляют точный титр или нормальность приготов-
ленного раствора. Для приготовления титрованного раство-
ра растворяют в воде взвешенную на технических весах на-
веску или смешивают с водой определенный объем раство-
ра данного вещества приблизительно известной концентра-
ции; разбавляют полученный раствор до требуемого объема
и устанавливают его концентрацию по раствору другого
(установочного) вещества, концентрация которого точно
известна. Раствор химически чистого установочного веще-
ства готовят растворением в воде вычисленного его количе-
ства (взвешенного на аналитических весах) и последующим
доведением объема раствора до определенной величины в
мерной колбе. Отдельные (аликвотные) части приготовлен-
ного таким образом раствора отбирают из мерной колбы
пипеткой и титруют их раствором, титр которого устанав-
6
ливают. Титрование проводят несколько раз и берут сред-
ний результат.
Иногда вместо отбора аликвотных частей раствора берут
отдельные точные навески установочного вещества, рассчи-
танные на одно титрование (на 20-25 мл 0.1н раствора), рас-
творяют их в воде и полученный раствор титруют. Титрова-
ние аликвотных частей, отбираемых с помощью пипеток,
называют методом пипетирования; титрование точных
навесок - методом отдельных навесок.
I.1.3. Требования, предъявляемые
к установочным веществам
Установочное вещество должно удовлетворять сле-
дующим требованиям:
1. Иметь кристаллическую структуру и отвечать опреде-
ленной химической формуле.
2. Химический состав должен соответствовать его фор-
муле.
3. Не содержать посторонних примесей выше допусти-
мого предела, устанавливаемого ГОСТ для данного веще-
ства марки “х.ч.”
4. Способы очистки установочного вещества от сопут-
ствующих примесей (кристаллизация, экстракция, возгонка
и др.) должны быть доступными в аналитической лаборато-
рии.
5. Химически чистое установочное вещество не должно
быть гигроскопичным, но должно сравнительно хорошо
растворяться в воде.
6. Растворы установочного вещества не должны изме-
нять своего титра при хранении и соприкосновении с возду-
хом.
7.Установочное вещество должно отличаться по воз-
можности наибольшим эквивалентным весом. Чем больше
эквивалентный вес вещества, тем больше точность установ-
ки титра раствора, так как при взвешивании вещества с
5 6 ски невозможно получить в чистом виде или трудно взве- ливают. Титрование проводят несколько раз и берут сред- шивать на аналитических весах, прямой метод приготовле- ний результат. ния титрованных растворов применяют лишь в отдельных Иногда вместо отбора аликвотных частей раствора берут случаях. Таким путем нельзя приготовить титрованные рас- отдельные точные навески установочного вещества, рассчи- творы веществ, которые отличаются большой гигроскопич- танные на одно титрование (на 20-25 мл 0.1н раствора), рас- ностью, легко теряют кристаллизационную воду, подверга- творяют их в воде и полученный раствор титруют. Титрова- ются действию диоксида углерода воздуха и т.д. ние аликвотных частей, отбираемых с помощью пипеток, I.1.2. Установка титра раствора называют методом пипетирования; титрование точных при помощи установочного вещества навесок - методом отдельных навесок. Второй способ установки титров основан на приготов- I.1.3. Требования, предъявляемые лении раствора реактива приблизительно требуемой нор- к установочным веществам мальности и последующем точном определении концентра- Установочное вещество должно удовлетворять сле- ции полученного раствора. дующим требованиям: Титр или нормальность приготовленного раствора 1. Иметь кристаллическую структуру и отвечать опреде- определяют, титруя им растворы так называемых устано- ленной химической формуле. вочных веществ. Установочным веществом называют хи- 2. Химический состав должен соответствовать его фор- мически чистое соединение точно известного состава, при- муле. меняемое для установки титра раствора другого вещества. 3. Не содержать посторонних примесей выше допусти- На основании данных титрования установочного веще- мого предела, устанавливаемого ГОСТ для данного веще- ства вычисляют точный титр или нормальность приготов- ства марки “х.ч.” ленного раствора. Для приготовления титрованного раство- 4. Способы очистки установочного вещества от сопут- ра растворяют в воде взвешенную на технических весах на- ствующих примесей (кристаллизация, экстракция, возгонка веску или смешивают с водой определенный объем раство- и др.) должны быть доступными в аналитической лаборато- ра данного вещества приблизительно известной концентра- рии. ции; разбавляют полученный раствор до требуемого объема 5. Химически чистое установочное вещество не должно и устанавливают его концентрацию по раствору другого быть гигроскопичным, но должно сравнительно хорошо (установочного) вещества, концентрация которого точно растворяться в воде. известна. Раствор химически чистого установочного веще- 6. Растворы установочного вещества не должны изме- ства готовят растворением в воде вычисленного его количе- нять своего титра при хранении и соприкосновении с возду- ства (взвешенного на аналитических весах) и последующим хом. доведением объема раствора до определенной величины в 7.Установочное вещество должно отличаться по воз- мерной колбе. Отдельные (аликвотные) части приготовлен- можности наибольшим эквивалентным весом. Чем больше ного таким образом раствора отбирают из мерной колбы эквивалентный вес вещества, тем больше точность установ- пипеткой и титруют их раствором, титр которого устанав- ки титра раствора, так как при взвешивании вещества с