Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 3 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

5
ски невозможно получить в чистом виде или трудно взве-
шивать на аналитических весах, прямой метод приготовле-
ния титрованных растворов применяют лишь в отдельных
случаях. Таким путем нельзя приготовить титрованные рас-
творы веществ, которые отличаются большой гигроскопич-
ностью, легко теряют кристаллизационную воду, подверга-
ются действию диоксида углерода воздуха и т.д.
I.1.2. Установка титра раствора
при помощи установочного вещества
Второй способ установки титров основан на приготов-
лении раствора реактива приблизительно требуемой нор-
мальности и последующем точном определении концентра-
ции полученного раствора.
Титр или нормальность приготовленного раствора
определяют, титруя им растворы так называемых устано-
вочных веществ. Установочным веществом называют хи-
мически чистое соединение точно известного состава, при-
меняемое для установки титра раствора другого вещества.
На основании данных титрования установочного веще-
ства вычисляют точный титр или нормальность приготов-
ленного раствора. Для приготовления титрованного раство-
ра растворяют в воде взвешенную на технических весах на-
веску или смешивают с водой определенный объем раство-
ра данного вещества приблизительно известной концентра-
ции; разбавляют полученный раствор до требуемого объема
и устанавливают его концентрацию по раствору другого
(установочного) вещества, концентрация которого точно
известна. Раствор химически чистого установочного веще-
ства готовят растворением в воде вычисленного его количе-
ства (взвешенного на аналитических весах) и последующим
доведением объема раствора до определенной величины в
мерной колбе. Отдельные (аликвотные) части приготовлен-
ного таким образом раствора отбирают из мерной колбы
пипеткой и титруют их раствором, титр которого устанав-
6
ливают. Титрование проводят несколько раз и берут сред-
ний результат.
Иногда вместо отбора аликвотных частей раствора берут
отдельные точные навески установочного вещества, рассчи-
танные на одно титрование (на 20-25 мл 0.1н раствора), рас-
творяют их в воде и полученный раствор титруют. Титрова-
ние аликвотных частей, отбираемых с помощью пипеток,
называют методом пипетирования; титрование точных
навесок - методом отдельных навесок.
I.1.3. Требования, предъявляемые
к установочным веществам
Установочное вещество должно удовлетворять сле-
дующим требованиям:
1. Иметь кристаллическую структуру и отвечать опреде-
ленной химической формуле.
2. Химический состав должен соответствовать его фор-
муле.
3. Не содержать посторонних примесей выше допусти-
мого предела, устанавливаемого ГОСТ для данного веще-
ства марких.ч.”
4. Способы очистки установочного вещества от сопут-
ствующих примесей (кристаллизация, экстракция, возгонка
и др.) должны быть доступными в аналитической лаборато-
рии.
5. Химически чистое установочное вещество не должно
быть гигроскопичным, но должно сравнительно хорошо
растворяться в воде.
6. Растворы установочного вещества не должны изме-
нять своего титра при хранении и соприкосновении с возду-
хом.
7.Установочное вещество должно отличаться по воз-
можности наибольшим эквивалентным весом. Чем больше
эквивалентный вес вещества, тем больше точность установ-
ки титра раствора, так как при взвешивании вещества с
                            5                                                            6


ски невозможно получить в чистом виде или трудно взве-      ливают. Титрование проводят несколько раз и берут сред-
шивать на аналитических весах, прямой метод приготовле-     ний результат.
ния титрованных растворов применяют лишь в отдельных            Иногда вместо отбора аликвотных частей раствора берут
случаях. Таким путем нельзя приготовить титрованные рас-    отдельные точные навески установочного вещества, рассчи-
творы веществ, которые отличаются большой гигроскопич-      танные на одно титрование (на 20-25 мл 0.1н раствора), рас-
ностью, легко теряют кристаллизационную воду, подверга-     творяют их в воде и полученный раствор титруют. Титрова-
ются действию диоксида углерода воздуха и т.д.              ние аликвотных частей, отбираемых с помощью пипеток,
                I.1.2. Установка титра раствора             называют методом пипетирования; титрование точных
            при помощи установочного вещества               навесок - методом отдельных навесок.
    Второй способ установки титров основан на приготов-                 I.1.3. Требования, предъявляемые
лении раствора реактива приблизительно требуемой нор-                        к установочным веществам
мальности и последующем точном определении концентра-             Установочное вещество должно удовлетворять сле-
ции полученного раствора.                                   дующим требованиям:
     Титр или нормальность приготовленного раствора            1. Иметь кристаллическую структуру и отвечать опреде-
определяют, титруя им растворы так называемых устано-       ленной химической формуле.
вочных веществ. Установочным веществом называют хи-            2. Химический состав должен соответствовать его фор-
мически чистое соединение точно известного состава, при-    муле.
меняемое для установки титра раствора другого вещества.        3. Не содержать посторонних примесей выше допусти-
    На основании данных титрования установочного веще-      мого предела, устанавливаемого ГОСТ для данного веще-
ства вычисляют точный титр или нормальность приготов-       ства марки “х.ч.”
ленного раствора. Для приготовления титрованного раство-        4. Способы очистки установочного вещества от сопут-
ра растворяют в воде взвешенную на технических весах на-    ствующих примесей (кристаллизация, экстракция, возгонка
веску или смешивают с водой определенный объем раство-      и др.) должны быть доступными в аналитической лаборато-
ра данного вещества приблизительно известной концентра-     рии.
ции; разбавляют полученный раствор до требуемого объема         5. Химически чистое установочное вещество не должно
и устанавливают его концентрацию по раствору другого        быть гигроскопичным, но должно сравнительно хорошо
(установочного) вещества, концентрация которого точно       растворяться в воде.
известна. Раствор химически чистого установочного веще-         6. Растворы установочного вещества не должны изме-
ства готовят растворением в воде вычисленного его количе-   нять своего титра при хранении и соприкосновении с возду-
ства (взвешенного на аналитических весах) и последующим     хом.
доведением объема раствора до определенной величины в            7.Установочное вещество должно отличаться по воз-
мерной колбе. Отдельные (аликвотные) части приготовлен-     можности наибольшим эквивалентным весом. Чем больше
ного таким образом раствора отбирают из мерной колбы        эквивалентный вес вещества, тем больше точность установ-
пипеткой и титруют их раствором, титр которого устанав-     ки титра раствора, так как при взвешивании вещества с