Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 119 стр.

UptoLike

Составители: 

119
Лабораторная работа 1
Фотометрическое определение кальция с кислотным хром синим К
Цель работы: ознакомление с методом фотометрического
определения кальция при помощи градуировочной кривой.
Сущность работы: кальций образует с металлоиндикатором
кислотным хром синим К при рН 10 - 12 комплексное окрашенное
соединение:
Щелочная среда устраняет влияние ионов магния на результаты
анализа. Линейная зависимость между концентрацией кальция и
оптической плотностью окрашенного раствора сохраняется при
содержании кальция 1—30 мкг в объеме 25 мл. В указанном интервале
концентраций, используя метод градуировочного графика, можно
определять содержание кальция в исследуемом растворе. Максимум
поглощения раствора кислотного хром синего К 550 нм, его
соединения с кальцием 480 нм. Максимальная окраска раствора
возникает сразу после добавления к соли кальция металлоиндикатора и
сохраняется в течение 2—3 ч.
Приборы и реактивы:
фотоколориметр
«
ФЭК
-
М
» (
или
прибор
аналогичной
конструкции
);
кюветы
;
весы
аналитические
;
мерная
колба
вместимостью
1
л
;
мерная
колба
вместимостью
100
мл
;
мерные
колбы
вместимостью
25
мл
,
пипетки
вместимостью
5
мл
;
кислотный
хром
синий
К
;
СаС
1
2
·6
Н
2
О
,
марки
х
.
ч
.;
аммиачно
-
хлоридная
буферная
смесь
;
анализируемый
раствор
соли
кальция
.
ХОД АНАЛИЗА
Для проведения спектрофотометрического анализа используют
фотоэлектролориметр «ФЭК-М» (или прибор аналогичной
конструкции). Фотоколориметр «ФЭК-М» (рис. VI.5) является
двухлучевым прибором. Отразившиеся лучи проходят через парные
светофильтры и кюветы. Затем правый световой пучок проходит
щелевую диафрагму, жестко связанную с измерительным барабаном, и
оба пучка света при помощи преломляющих призм отклоняются под
углом 90°. На пути левого светового пучка после призмы располагается
узел нейтральных фотометрических клиньев, позволяющий плавно
регулировать световой поток.
Интенсивность световых потоков измеряют при помощи
селеновых фотоэлементов, включенных в цепь с нуль - гальванометром