Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 46 стр.

UptoLike

Составители: 

46
15. Оценка предела обнаружения реакций железа (III) с гидроксидом
натрия и гексацианоферратом (II) калия
Выполнение эксперимента. Из исходного раствора, содержащего Fe
3+
в концентрации 10
-3
г/мл, готовят растворы 1 - 4 путем после
добавленного разбавления. Для приготовления раствора 1 в сухую
пробирку вносят пипеткой 2 капли исходного раствора, прибавляют 18
капель воды и осторожным встряхиванием тщательно перемешивают
содержимое пробирки (разбавление исходного раствора в 10 раз). Для
приготовления раствора 2 в новую сухую пробирку вносят 2 капли
полученного раствора 1, затем 18 капель воды, после чего содержимое
пробирки перемешивают. Точно таким же образом из раствора 2 готовят
раствор 3, а из раствора 3 - раствор 4. В исходном растворе и растворах 1
4 проводят обнаружение Fe
+
.
Обнаружение Fe
3+
гидроксидом калия (натрия). Едкие щелочи с
железом (III) образуют осадок Fe(OH)
3
красно-бурого цвета, растворимый
в кислотах и нерастворимый в избытке щелочи.
Выполнение реакции. По 5 капель исходного раствора и растворов 1, 2
помещают в сухие пробирки, прибавляют в каждую по 5 капель 6,0 М
раствора гидроксида натрия, перемешивают, дают постоять несколько
минут. Отмечают, в каких опытах наблюдается образование осадка.
Полученные результаты заносят в лабораторный журнал (табл. 3).
Обнаружение Fe
3+
гексацианоферратом (II) калия.
Гексацианоферрат (II) калия с Fe
+
образует осадок темно-синего
цвета берлинская лазурь», см. с. 17). При очень малых концентрациях
железа (III) осадок не выпадает, но раствор окрашивается в сине-голубой
цвет.
Выполнение реакции. По 5 капель растворов 1-4 помещают в сухие
пробирки, прибавляют в каждую по 1 капле 2,0 М раствора серной
кислоты и по 1 капле раствора K
4
[Fe(CN)
6
], перемешивают.
Отмечают, в каких опытах наблюдается аналитический сигнал -
образование осадка или окрашивание раствора. Полученные результаты
заносят в лабораторный журнал (табл. 3).
Таблица 3
Оценка предела обнаружения реакций железа (III) с гидроксидом
натрия и гексацианоферратом (II) калия
раствора
с(Fe
3+
), г/мл
Реагент Аналитический
сигнал