Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 58 стр.

UptoLike

Составители: 

58
закручивают винт лапки так, чтобы воронка не выпала, но и не очень
сильно, чтобы не раздавить шлиф. Закрывают кран делительной воронки,
и только после этого помещают в нее, стараясь не попадать на шлиф, все
необходимые реагенты и экстрагент, закрывают пробкой. Придерживая
одним из пальцев пробку, энергично встряхивают или перевертывают
воронку непрерывно в течение 2-3 мин.
Для нивелирования перепада давления эмульсии дают возможность
периодически сообщаться с атмосферой через кран или пробку. По
окончании встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе,
фазам дают возможность расслоиться, далее разделяют их. Для этого
вынимают из воронки пробку и очень осторожно открывают кран. При
заедании крана не нужно прилагать дальнейших усилий, необходимо
повернуть кран в обратном направлении и повторить попытку его
открывания.
Сливание нижней фазы прекращают при появлении границы раздела
в канале крана. Если в носике осталась жидкость, ее удаляют касанием
скошенной части воронки внутренней поверхности пробирки, в которую
проводился слив, или с помощью жгутика из фильтровальной бумаги.
Если плотность разбавителя больше плотности воды, то органическая
фаза находится снизу, а если плотность разбавителя меньше плотности
воды, то органическая фаза располагается сверху. Если информация о
плотности разбавителя недоступна, то, для того что бы определить
месторасположение органической фазы, к содержимому делительной
воронки можно добавить немного разбавителя и посмотреть, какая фаза
увеличивается по объему.
В учебной и контрольной задачах в качестве разбавителя используется
хлороформ, плотность которого равна 1,49 г/см
3
, поэтому органическая фаза
будет всегда находиться снизу. Метилизобутилкетон (ρ = 0,80 г/см
3
),
трибутилфосфат (ρ = 0,98 г/см
3
) применяются без разбавителя,
органическая фаза в этих случаях находится сверху.
После разделения слоев водную фазу промывают небольшим
количеством органического растворителя, для того чтобы собрать мелкие и
капельки экстракта, которые могли остаться на стенках сосуда или на
поверхности водного раствора. Органическую фазу промывают
подходящим водным раствором.
Пробирки и делительные воронки по мере необходимости и в
конце занятия тщательно моют синтетическим моющим средством или
содой и проточной водой, после чего ополаскивают водой. Если посуда не
отмывается до химической чистоты, ее ополаскивают небольшим
количеством ацетона, остатки которого смывают водой.