Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 64 стр.

UptoLike

Составители:

Рубрика:

4.2.2 Перегонка при пониженном давлении

(вакуум-перегонка)

Значение вакуумной перегонки состоит, прежде всего, в том, что

снижение температуры кипения позволяет перегонять без разложения

такие вещества, которые в условиях атмосферного давления разлагают-

ся при температуре кипения. При вакуумной перегонке вещества в

меньшей степени подвержены действию кислорода. Например, веще-

ства, кипящие с разложением при 350 ºС и атмосферном давлении, мож-

но перегнать без разложения приблизительно при 160-210 ºС и 10 мм

рт.ст.

Установка для данной перегонки более сложная.

Рис. 41. Установка для вакуумной перегонки:

1 – насадка Кляйзена; 2 – аллонж; 3- капилляр

Перегонные колбы снабжают двугорлой насадкой Кляйзена

(рис.41,1), одно горло которой предназначено для термометра, а другое

для капилляра, через который пропускают воздух или инертный газ,

когда система находится под вакуумом. Капилляр необходим, чтобы до-

биться равномерного кипения жидкости, без толчков и перебросов. Ко-

личество воздуха, поступающего в колбу через капилляр, можно регу-

лировать при помощи зажима на куске шланга, насаженном на верхний

конец капилляра.

Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство

приборов, не предназначенных для работы при пониженном давлении,

всегда было соединено с атмосферой.