Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 10 стр.

UptoLike

Рубрика: 

10
Для проведения испытаний применяют следующие аппараты,
материалы, реактивы: фотоэлектроколориметр марок ФЭК Н-57, ФЭК-60 с
зеленым светофильтром (λ=530 нм); кюветы с толщиной поглощающего свет
слоя 5 10 см ; посуду мерную стеклянную лабораторную по ГОСТ 1770 74 и
ГОСТ 20292 74; цилиндры мерные вместимостью 1000 и 500 мл; пипетки
мерные вместимостью 1 2 мл с делениями на 0,01 мл и 5 и 10 мл с делениями
на 0,1 мл; пипетки мерные без делений вместимостью 25 и 100 мл; воду
дистиллированную по ГОСТ 6709 7; каолин ; трепел ; ступку агатовую или
фарфоровую; сито шелковое, диаметр отверстий 0,1 мм; фильтр мембранный
4.
Подготовка к испытанию
Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или трепела.
Приготовление основной стандартной суспензии из каолина
Каолин просеивают через шелковое сито с диаметром отверстий 0,1 мм. 25—З0
г каолина хорошо взбалтывают с 3 4 л дистиллированной воды и оставляют
стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном, не взмучивая осадка , отбирают среднюю
неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду,
сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают
среднюю неосветлившуюся часть. Так повторяют до тех пор, пока не накопится
достаточное количество суспензии с неосаждающейся мутью в течение З суток.
Затем удаляют жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие
частицы . Из полученного осадка готовят основную стандартную суспензию так,
чтобы в 1 л ее содержалось 100 мг взвеси каолина. Основную стандартную
суспензию консервируют сулемой (1 мл насыщенного раствора сулемы на 1 л
суспензии) и проверяют концентрацию путем взвешивания до постоянной
массы . Для проверки концентрации отбирают 250 мл суспензии, фильтруют
через промытый беззольный фильтр, осадок промывают, высушивают и
прокаливают до постоянной массы . Полученная таким образом суспензия,
консервированная сулемой, хранится несколько месяцев .
Приготовление рабочих стандартных суспензий
Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную
суспензию взбалтывают и точно отмеренное ее количество разбавляют
дистиллированной водой с нулевой мутностью. Все рабочие суспензии
консервируют сулемой ( 1 мл насыщенного раствора сулемы на 1 л суспензии).
Готовят следующие рабочие стандартные суспензии: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0;
1,5; 2,0; 5,0 мг/л.
Приготовление основных стандартных суспензий из трепела
Трепел , не содержащий железа , прокаливают, промывают дистиллированной
водой, высушивают и вновь прокаливают. Прокаленный трепел , состав
которого принимают равным 100% SiО
2
, очень тонко растирают в агатовой или
фарфоровой ступке,1,25 г растертого трепела в мерном цилиндре смешивают с
250 мл дистиллированной воды. Смесь тщательно взбалтывают и оставляют