Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 54 стр.

UptoLike

Рубрика: 

54
серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 421 66. Все
реактивы, используемые в анализе , должны быть квалификации «чистые для
анализа» (ч. д . а .).
Подготовка к анализу
1.Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия Nа
2
S
2
O
3
5Н
2
О растворяют в свежепрокипяченной и
охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия
(Na
2
CO
3
) и доводят объем до 1 л .
2.Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия
100 мл 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и
охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и
доводят раствор до 1 л . Раствор применяют при содержании активного хлора в
пробе более 1 мг/л.
3.Приготовление 0,005 н раствора серноватистокислого натрия
50 мл 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и
охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и
доводят раствор до 1 л . Раствор применяют при содержании активного хлора в
пробе менее 1 мг/л.
4.Приготовление 0,01 н раствора калия двухромовокислого
0,4904 г двухромовокислого калия К
2
С r
2
О
7
, взвешенного с точностью до
±0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180°С до постоянной
массы , растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л .
5.Приготовление 0,5%-го раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом
дистилированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды
и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя
хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
6.Приготовление буферного раствора рН 4,5
102 мл 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 л воды) и 98
мл 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия
СН
3
СООNа ЗН
2
О в 1 л воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 л и
доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и
охлажденной до 20°С , свободной от двуокиси углерода).
7. Поправочный коэффициент
0,01 н раствора серноватистокислого натрия определяют по 0,01 н раствору
двухромовокислого калия следующим образом : в коническую колбу и с
пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на
отсутствие йода, растворяют в 2 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл