ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
57
РАБОТА 19. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО
ХЛОРА, СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО
МЕТОДУ ПЕЙЛИНА
Сущность метода
Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных
условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в
полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до
бесцветной ионами двухзарядного железа . Используется серия титрований
раствором соли Мора для определения свободного хлора , монохлорамина и
дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина как индикатора .
Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия,
монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств
йодистого калия (2—З мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии
больших количеств КI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин . По
количеству раствора соли Мора , израсходованному на титрование, определяют
содержание того вида активного хлора , за счет которого образуется окрашенная
форма индикатора .
Аппаратура, материалы , реактивы
Посуда мерная, стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770— 74 и ГОСТ 20292— 74
вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 мл; цилиндры мерные 5 и 100 мл;
микробюретки 1 и 2 мл. Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из
темного стекла вместимостью 100— 200 мл. Двойная сернокислая соль закиси
железа и аммония (соль Мора ) по ГОСТ 4208— 72. Калий йодистый по ГОСТ
4232— 74. Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198— 75, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204— 66. Натрий фосфорнокислый двузамещенный
безводный по ГОСТ 11773— 66. Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль
этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652— 73. Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709— 72. Диэтилпарафенилендиамин оксалат или
сульфат. Все реактавы, применяемые для анализа , должны быть квалификации
«чистые для анализа» (ч. д . а.).
Подготовка к анализу
1. IIриготовление стандартного раствора соли Мора
1,106 г соли Мора (NH
4
)
2
Fе(SO
4
)
2
·6Н
2
О растворяют в дистиллированной воде,
подкисляют 1 мл 25%-го раствора серной кислоты Н
2
SО
4
и доводят
свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 л . 1 мл
раствора соответствует 0,1 мг активного хлора . Если определение проводится в
100 мл воды, то количество миллилитров соли Мора , израсходованное на
титрование, соответствует мг/л хлора , или монохлорамана или дихлорамина.
Раствор устойчив в течение месяца . Хранить его следует в темном месте.