Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 57 стр.

UptoLike

Рубрика: 

57
РАБОТА 19. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО
ХЛОРА, СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО
МЕТОДУ ПЕЙЛИНА
Сущность метода
Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных
условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в
полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до
бесцветной ионами двухзарядного железа . Используется серия титрований
раствором соли Мора для определения свободного хлора , монохлорамина и
дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина как индикатора .
Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия,
монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств
йодистого калия (2—З мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии
больших количеств КI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин . По
количеству раствора соли Мора , израсходованному на титрование, определяют
содержание того вида активного хлора , за счет которого образуется окрашенная
форма индикатора .
Аппаратура, материалы , реактивы
Посуда мерная, стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 74 и ГОСТ 20292 74
вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 мл; цилиндры мерные 5 и 100 мл;
микробюретки 1 и 2 мл. Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из
темного стекла вместимостью 100 200 мл. Двойная сернокислая соль закиси
железа и аммония (соль Мора ) по ГОСТ 4208 72. Калий йодистый по ГОСТ
4232 74. Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 75, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204 66. Натрий фосфорнокислый двузамещенный
безводный по ГОСТ 11773 66. Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль
этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652 73. Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709 72. Диэтилпарафенилендиамин оксалат или
сульфат. Все реактавы, применяемые для анализа , должны быть квалификации
«чистые для анализа» (ч. д . а.).
Подготовка к анализу
1. IIриготовление стандартного раствора соли Мора
1,106 г соли Мора (NH
4
)
2
Fе(SO
4
)
2
·6Н
2
О растворяют в дистиллированной воде,
подкисляют 1 мл 25%-го раствора серной кислоты Н
2
SО
4
и доводят
свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 л . 1 мл
раствора соответствует 0,1 мг активного хлора . Если определение проводится в
100 мл воды, то количество миллилитров соли Мора , израсходованное на
титрование, соответствует мг/л хлора , или монохлорамана или дихлорамина.
Раствор устойчив в течение месяца . Хранить его следует в темном месте.