Потенциометрия. Васильева В.И - 27 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

27
Работа № 2. Прямая потенциометрия . Стандартизация и калибровка
ионоселективного электрода
Прежде чем применять ионоселективный электрод для аналитической
цели, необходимо провести его электрохимическое изучение. В понятие
стандартизация электрода входит установление совокупности следующих
характеристик: 1) область прямолинейной концентрационной зависимости
потенциала; 2) крутизна электродной функции S; 3) коэффициенты
селективности относительно различных ионов; 4) время отклика электрода.
Калибровка электрода заключается в установлении зависимости между
потенциалом электрода и активностью (концентрацией) изучаемых ионов.
Для стандартизации электрода используют метод смешанных растворов,
согласно которому готовят серию стандартных растворов определяемого иона
на фоне постоянной концентрации мешающего иона. Описанная методика
может быть использована для стандартизации нитрат-, фторид - и хлорид -
селективных электродов.
Реагенты и аппаратура
Иономер ЭВ-74;
Индикаторный электрод – нитратселективный ;
Электрод сравнения – хлоридсеребряный ;
Стандартный раствор 0,1 М К NО
3
;
Фоновые растворы: 0,1 М К
2
SО
4
(0,1 М Н
2
SО
4
, NaBr, NaCl, К I, NaF,
Na
2
SiO
3
, 1% KAl(SO
4
)
2
)
Выполнение работы
В мерных колбах вместимостью 50,00 мл готовят методом последовательного
разбавления серию стандартных растворов нитрата калия в интервале
концентраций 10
-2
– 10
-6
М . Растворы готовят на фоне определенной
концентрации мешающего иона (тип раствора указывает преподаватель). Так,
для получения раствора с концентрацией 1,0·10
-2
М К NО
3
в колбу на 50,00 мл
вносят пипеткой 5,00 мл исходного стандартного раствора 0,1000 М К NО
3
и
доливают до метки фоновым раствором, например, 0,1 М К
2
SО
4
. Для
приготовления раствора с концентрацией 1,00·10
-3
М К NО
3
вносят аликвотную
часть (5,00 мл) раствора 1,0·10
-2
М К NО
3
в колбу на 50,00 мл и доливают
фоновым раствором и т .д .
Снимают зависимость потенциала электрода от концентрации нитрат-
иона. Для этого в шесть стаканов вместимостью 50 мл наливают по 10-15 мл
приготовленных растворов и измеряют Е, переходя последовательно от
меньших к большим концентрациям . Величину Е фиксируют после
установления равновесного потенциала. В разбавленных растворах время

Страницы