Потенциометрия. Васильева В.И - 36 стр.

UptoLike

Рубрика: 

36
Работа 7. Окислительно - восстановительное потенциометрическое
титрование. Определение содержания железа (2)
в растворе
Определение железа (2) основано на хроматометрическом титровании в
сернокислой среде с индикаторным платиновым электродом по реакции:
6Fe
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ 14H
+
= 6Fe
3+
+ 2Cr
3+
+ 7H
2
O
Реагенты и аппаратура
Установка для потенциометрического титрования;
Индикаторный электрод - платиновый ;
Электрод сравнения - хлоридсеребряный ;
Бюретка емкостью 25,0 мл;
Пипетка емкостью 10,00 мл;
Анализируемый раствор соли Мора ~0,01 М;
Раствор серной кислоты 1 М ;
Стандартный раствор К
2
С r
2
О
7
0,0500 М .
Выполнение работы
Анализируемый раствор соли Мора вносят пипеткой (10,00 мл ) в ячейку
для титрования. Затем добавляют цилиндром 20 мл дистиллированной воды и
10 мл серной кислоты. Бюретку заполняют стандартным раствором К
2
С r
2
О
7
.
Погружают электроды в раствор, включают магнитную мешалку и дают
установиться потенциалу системы. Измерения потенциала раствора проводят
дискретно при выключенной мешалке. Первое титрование является
ориентировочным (грубым ), поэтому титрант добавляют порциями по 0,5 мл
или 1,0 мл , записывая значения показаний прибора после введения каждой
порции. Грубое титрование проводится для определения границ скачка
титрования по резкому изменению потенциала системы. После этого
прибавляют еще 2-3 порции титранта и заканчивают титрование.
Далее приступают к точному титрованию . Для этого ко второй порции
раствора соли Мора титрант К
2
Сr
2
О
7
добавляют по 1,0 мл до объема, на 1,0 мл
меньшего, чем это соответствует объему титранта в конечной точке титрования
при проведении ориентировочного титрования. Затем титрант продолжают
добавлять по 0,10 мл. После добавления каждой порции титранта дают
установиться показаниям прибора . По достижении скачка титрование
продолжают до тех пор, пока дальнейшее изменение потенциала будет
незначительно.
Результаты измерений записывают в таблицу по форме: