Газовая хроматография как метод оценки состояния окружающей среды. Вепренцева Н.Н - 22 стр.

UptoLike

Рубрика: 

23
Международный стандарт ИСО-11423 -2 устанавливает метод
определения бензола и его производных в воде с использованием
экстракции и газовой хроматографии. Данный метод применим для
определения бензола, толуола, ксилолов и этилбензола в воде и сточных
водах в концентрации свыше 5 мкг/л. Данным методом может быть
определено множество производных бензола и неполярных соединений.
Приборы
и реактивы
Газовый хроматограф «CHROM-5»
Делительная воронка на 100 мл
Емкость со льдом
Конические колбы емкостью на 100
Микрошприц на 0,1 мкл
н-пентан, х.ч.
Отбор и подготовка проб
Пробы собирают в бутыли с коническим верхом. По возможности
экстракцию проводят не позднее 2-х дней после отбора проб. Если
пробы нужно хранить более 2-х
дней, их хранят в бутылях с коническим
верхом при температуре не выше 4
0
С в темноте.
Экстракция
Охлаждают пробу приблизительно до 4
0
С. Пробу объемом 20 мл
переносят в делительную воронку, добавляют 5 мл пентана.
Экстрагируют, встряхивая вручную в течение 5 мин. Во избежание
испарения необходимо охлаждать воронку во время экстракции.
После расслоения водную фазу сливают, а органическую (экстракт)
переносят в пробирку с притертой пробкой и измеряют объем.
Как можно скорее анализируют аликвотную (выделенную) часть
экстракта
методом газовой хроматографии.
Для проведения анализа необходимы следующие условия:
- кварцевая капиллярная колонка длиной 30 м с внутренним
диаметром 0,20 мм;
- неподвижная жидкая фаза OV-101;
- детектор пламенно-ионизационный, температура детектора 180°С,
температура испарителя - 80° С;
- газ-носительгелий марки В;
- давление на вход в колонку 0,6 атм;
- расход газ-носителя на сбросе 30 мл/мин
;
- количество вводимой пробы 0,2 мкл.