Лабораторный практикум по промышленной органической химии. Волгина Т.Н - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

колонку 3 и U-образную трубку 4, заполненные хлорнокислым магнием,
реометр 5 для измерения расхода азота.
Поглотительная система состоит из основной и контрольной U-
образных трубок 6, 7, заполненных хлорнокислым магнием, и склянки
Дрекселя 8 с серной кислотой, не позволяющей влаге из воздуха
попасть в систему. Если в качестве поглотителя влаги применяют
серную кислоту, то вместо осушительной колонки используют склянку
Дрекселя.
Сушильный шкаф 9 с электрическим или газовым обогревом имеет
устойчивую температуру нагрева 105–110 °С. На задней стенке шкафа
делают отверстия и подставку для помещения в шкаф пробирок с
навесками угля.
Предварительно производят контрольный опыт без навески угля. К
взвешенным U-образным трубкам для осушения азота и поглощения
паров влаги из угля присоединяют при помощи эластичных резиновых
трубок пробирки, которые затем помещают в нагретый до температуры
105–110 °С сушильный шкаф. Устанавливают скорость подачи азота в
систему 100–120 мл/мин, проверяют систему на герметичность и
продувают ее в течение 20–30 мин. Затем вынимают пробирки из шкафа,
охлаждают в струе азота, отсоединяют от системы, закрывают пробками
и через 15–20 мин взвешивают.
Изменение веса трубок поглотительной системы должно быть не
более 0,0010 г. В противном случае устанавливают причины увеличения
веса поглотителей и после устранения их контрольный опыт повторяют.
Определение содержания влаги проводят в следующем порядке.
Навеску 1 ± 0,01 г аналитической пробы угля берут в пробирку,
распределяя их ровным слоем по длине пробирки. Закрывают пробирку
пробками со вставленными в них трубками для входа и выхода азота.
Подсоединяют трубки к системе подачи азота и к поглотительной
системе. Помещают пробирку в сушильный шкаф нагретый до
температуры 105–110 °С. Пропускают через систему азот (100–
120 мл/мин) в течение 1 ч при определении содержания влаги в
каменных углях и в течение 2 ч при определении содержания влаги в
бурых углях.
Не вынимая пробирку из сушильного шкафа, закрывают входную и
выходную трубки, отсоединяют U-образную трубку поглотительной
системы, оставляют пробирки на 15–20 мин в весовой комнате, а затем
взвешивают. Проводят 20-минутные контрольные просушки навески
угля, пока увеличение в весе поглотительной трубки не будет
превышать 0,0010 г.

Страницы