Лабораторный практикум по промышленной органической химии. Волгина Т.Н - 77 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

3.1. Получение анилинового черного
Исходные реактивы:
1. Дистиллированная вода
2. Соляная кислота (конц.)
3. Бихромат калия
4. Анилин
Необходимые приборы:
1. Колба коническая
2. Термостойкий стакан
3. Фильтр Шота
4. Электроплитка
5. Сушильный шкаф
В пробирке к 0,5 мл анилина приливают равный объем кон-
центрированной соляной кислоты, смесь взболтывают и медленно
добавляют 7 мл воды. Затем приливают к смеси еще 4 мл концентри-
рованного раствора бихромата калия и оставляют реакционную массу
на 5 – 10 мин (при этом появляется черная окраска). Выливают раствор
в химический стакан на 100 мл, нагревают его до кипения и через одну
минуту охлаждают. Образовавшийся краситель (анилиновый черный)
отфильтровывают, краситель на фильтре промывают водой и
высушивают в сушильном шкафу.
3.2. Получение анилинового желтого
Исходные реактивы:
1. Дистиллированная вода
2. Нитрит натрия
3. Этиловый спирт
4. Анилин
5. Соляная кислота (конц.)
Необходимые приборы:
1. Колба Эрленмейера
2. Пробирки
3. Цилиндр
4. Термостойкий стакан
5. Фильтр Шота
6. Электроплитка
7. Сушильный шкаф
В первой пробирке растворяют 2 г нитрита натрия в 10 мл воды, а во
второй – 0,5 мл анилина в 5 мл этилового спирта. Оба раствора
помещают в баню для охлаждения. (Нитрит натрия предварительно
можно получить из нитрата натрия при сильном нагревании его в
пробирке). Затем в колбе Эрленмейера вместимостью 250 мл при
эффективном охлаждении (лучше всего ледяной водой или снегом)
смешивают 0,5 мл анилина с 2 мл концентрированной соляной кислоты,
при этом образуется кристаллический белый гидрохлорид анилина:
К осадку при перемешивании добавляют воду до полного его
растворения (около 10 мл). При непрерывном охлаждении и
одновременном перемешивании медленно приливают в колбу
Эрленмейера водный раствор нитрита натрия, выдерживают 2 – 3 мин и
добавляют раствор анилина в спирте. В результате образуется осадок
желтого цвета (краситель анилиновый желтый), который
отфильтровывают и высушивают в сушильном шкафу.

Страницы