Промышленная органическая химия. Волгина Т.Н - 113 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

бензгидрол (4) и 4,4'-бис(диэтиламино)трифенилметан (5) – лейкосоеди-
нение красителя).
В качестве конденсирующего средства чаще всего используют сер-
ную кислоту (моногидрат) в количестве около 0,15 моль на 1 моль бен-
зальдегида. Конденсацию проводят при 115–120 °С в течение длитель-
ного времени – до 48 и даже 70 ч. Для отделения образовавшегося лей-
косоединения от непрореагировавших бензальдегида и амина реакцион-
ную массу нейтрализуют содой до слабощелочной реакции и отгоняют
реагенты с водяным паром.
PhEt
2
PhCHO, H
2
SO
4
Et
2
N
CH
OH
Ph
PhNEt
2
, H
2
SO
4
- H
2
O
Et
2
N
CH
Ph
NEt
2
PbO
2
, HCl
Et
2
N
Ph
C
NEt
2
Cl
(3)
(4)
(5)
(6)
Окислителями для перевода лейкосоединений в красители служат
РЬО
2
, МпО
2
, бихроматы (в кислой среде). Наиболее удобным окисли-
телем, реагирующим в мягких условиях, является тонкодисперсный
РbО
2
. В этом случае лейкосоединение перед окислением обычно раство-
ряют на холоде в разбавленной хлороводородной кислоте и быстро при-
ливают водную суспензию свежеприготовленного РbО
2
. Реакцию ведут
при температуре не выше 10 °С в течение 10–30 мин. Соли свинца оса-
ждают раствором сульфата натрия, и раствор красителя (хлорида) отде-
ляют фильтрованием. Для очистки от примесей краситель может быть
осажден в виде основания подщелачиванием раствора содой при темпе-
ратуре около 40 °С и промыт декантацией или каким-либо другим
способом.
Если краситель выпускают в виде хлорида, то очищенное основание
обрабатывают хлороводородной кислотой и высаливают краситель NaС1,
если в виде сульфата – хлороводородную кислоту заменяют серной (обра-
ботка при 60–70 °С), а NaС1; заменяют NaSO
4
(высаливание при 70–
80 °С). Для получения красителя в виде оксалата промытый осадок осно-
113

Страницы