Методы анализа металлов платиновой группы, золота и серебра. Воробьева С.В. - 14 стр.

    5 Определение           сплавов     благородных        металлов      на
пробирном камне

      Пробу благородного металла (в самородках, в сплавах, в ювелирных
изделиях) можно определить с помощью пробирного камня .
      Пробирный камень изготовляют из специальных сортов кремниевых
сланцев чёрного цвета, имеющих мелкозернистое строение. Пробирный камень
твёрдый и обладает высокой химической стойкостью по отношению к кислотам
и их смесям.
      Определение пробы на пробирном камне осуществляют следующим
образом. На поверхность камня наносят испытуемым металлом (сплавом)
однородную полоску длиной 15-20 мм и шириной 2-3 мм. Если кусочки
анализируемого материала мелкие черту натирают с помощью деревянной
палочки, а если крупные – черту натирают разными частями этих кусочков.
Рядом с этой чертой наносят такую же полоску пробирной иглой из различных
сплавов золота, серебра, платины. Нанесённые полоски с помощью стеклянной
палочки смачивают поперёк соответствующим реактивом, в результате чего
через 15-20 секунд на черте появляется пятно. По интенсивности окраски этого
пятна и пятна на полоске эталонной пробирной иглы судят о пробе
испытуемого металла (сплава) /Приложение Б/.
      Если реактив полностью растворяет полоску испытуемого металла
(сплава), то считается, что он не является драгоценным.
      Пробирные иглы готовят из самородного золота с заранее определённым
содержанием серебра и металлов платиновой группы.
      К числу применяемых реагентов относятся: хлорное золото (для
опробования сплавов с содержанием золота до 600-й пробы) и кислотные
реактивы (для опробования образцов от 375-й до 958-й пробы).
      Для определения серебра применяют: раствор двухромовокислого калия
(для изделий и сплавов ниже 600-й пробы) и растворы азотнокислого серебра
различных концентраций.
      Для анализа высокопробной платины можно применять раствор
йодистого калия и кислотный реактив. Для низкопробных изделий – раствор
двухромовокислого калия.
      Концентрацию пробирных реактивов периодически проверяют с
помощью пробирных игл.
      При визуальных определениях благородных металлов в сплавах и
ювелирных изделиях можно пользоваться методом капельных реакций,
позволяющим по характерным цветовым оттенкам установить наличие
благородных металлов.
      На платиновый сплав выше 950-й пробы реактив «йодистый калий» не
оказывает действия. При испытании платинового сплава на пробирном камне с
помощью указанного реактива (1,0 н. KJ; 7,5 мл HCl; 2,5 мл HNO3) пробирный
камень нагревают до 70-80 о С на электрической плитке или газовой горелке
через асбестовую сетку. Затем на исследуемую полоску, оставленную сплавом