Методы анализа металлов платиновой группы, золота и серебра. Воробьева С.В. - 9 стр.

     3 Пробирный анализ

      Пробирный анализ /2, 3/ основан на свойстве расплавленного
металлического свинца хорошо растворять благородные металлы с получением
легкоплавких сплавов. Для последующего отделения благородных металлов от
свинца используют процесс купелирования, который заключается в отделении
благородных металлов от свинцового сплава.
      В общем виде пробирный анализ проводится по следующей схеме:
      1) шихтование;
      2) тигельная или шерберная плавка на свинцовый сплав;
      3) купелирование;
      4) взвешивание королька;
      5) квартование (при необходимости);
      6) разваривание королька;
      7) промывка, сушка, прокаливание корточки;
      8) взвешивание корточки.
      Анализируемая руда обычно состоит из ценной части и пустой породы.
      В качестве коллекторов (собирателей) благородных металлов при
пробирном анализе используют глёт (PbO), реже сурик (Pb3O4), уксуснокислый
свинец Pb (СН3СОО)2, плюмбит (N2O . PbO).
      В процессе плавки эти коллекторы восстанавливаются до металлического
свинца. В специальных случаях в качестве коллекторов используют другие
металлы (медь, никель, олово) и их сплавы.
      Коллекторами благородных металлов в корольках, получающихся в
процессе плавки, являются зерненый (пробирный) свинец (температура
плавления 960,5о С), металлическая медь (температура плавления 1083о С), а
также никель и олово.
      Первая стадия пробирного анализа состоит из взятия навески и
приготовления шихты для плавки на свинцовый сплав. Тонкоизмельченную
пробу массой 400-500 г тщательно перемешивают, разрыхляют и взвешивают
на технических весах первого класса /17/. Затем взвешивают восстановитель с
точностью до 0,01 г. Смешивают навеску руды, окись свинца (глёт) и
восстановитель, потом добавляют флюсы – соду, буру и измельчённое
обыкновенное оконное стекло.
      При обжиге приготовленной шихты происходит окисление и удаление
летучих компонентов. Окислителями служат кислород воздуха, селитра, глёт,
сурик. Селитра (KNO3) одновременно является и основным флюсом. Большое
количество селитры вызывает бурное кипение и поэтому во избежание потерь
при вскипании пробы плавку следует вести медленно и осторожно. Для
обеспечения тесного контакта с рудой глёта и флюсов шихту предварительно
перемешивают с помощью лабораторных механических перемешивателей. За-
шихтованную пробу высыпают в бумажный кулёк, покрывают покрышкой
(предохраняющей пробу от доступа воздуха) из смеси буры и
кальцинированной соды толщиной 2-6 мм и подвергают тигельной плавке.