Равновесные электродные системы. Граница раздела заряженных фаз. Часть 3. Введенский А.В - 61 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

61
Подсоединив катодный вольтметр , следить за изменениями разности
потенциалов между рабочим электродом и электродом сравнения . Пропус-
кание водорода через отделения (1) и (7) продолжать до тех пор , пока эта
разность потенциалов не достигнет нуля и будет удерживаться на этом
уровне в течение 5-10 мин.
Повернуть кран (2) в положение, обеспечивающее доступ аргона в
отделение рабочего электрода, открыть полностью кран (6). Регулируя
давление аргона и положение крана (4), добиться , чтобы аргон проходил
через раствор в виде отдельных пузырьков.
Пропускать аргон через ячейку до тех пор , пока потенциал рабочего
электрода не достигнет ∼ 50-60 мВ (∼ 30 мин). Такой потенциал гарантирует
отсутствие растворенного водорода в электролите и водорода в газовой фазе
над раствором в количестве, способном оказать влияние на результаты из-
мерения кривых заряжения . После достижения указанного потенциала пре-
кратить подачу аргона и краны (2) и (4) закрыть. Удостовериться в течение
5-10 мин, что потенциал рабочего электрода практически не изменяется .
Этап 3. Получение серии кривых заряжения
Подключить потенциостат к ячейке, установить на потенциостате
гальваностатический режим работы . Записать на самопишущем потенцио-
метре кривые заряжения :
— анодную и катодную в интервале потенциалов Е
r
= 0,05 ÷ 0,35 В (об -
ласть I);
— после возвращения к потенциалу 0,05 В и проверки стабильности по-
тенциала рабочего электрода снять анодную и катодную кривые заря-
жения в интервале потенциалов 0,05 ÷ 0,75 В (области I + II);
— снять анодную и катодную кривые в интервале потенциалов
0,05 ÷ 1,45 В (область I + II + III).
При снятии зависимости Е
r
от t плотность тока должна составлять
0,1 - 0,3 мА /см
2
видимой поверхности. Пересчитать Е
r
, t-кривую на
Е
r
, ∆Q - кривую , где ∆ Q = I⋅t.
ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ , МАТЕРИАЛЫ
Потенциостат, самопишущий потенциометр , электрохимическая
ячейка, электролизер для получения водорода, баллон с аргоном , раствор
0,5М H
2
SO
4
, приготовленный из перегнанной под вакуумом серной кисло-
ты (х.ч.) и бидистиллята.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
1. Построить зависимость Е
r
от ∆ Q для прямого и обратного хода,
найти границы областей I, II, III.

Страницы