ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
25
твор , содержащий MgCl
2
, NH
4
OH и NH
4
Cl. Этот метод , как наиболее точный,
можно использовать для оценки надежности других методов.
Работа № 10. Определение подви
жного фосфора в почвах на
фотоэлектроколориметре (модификация Ф . В . Чирикова)
В основе всех методов определения фосфора лежит его способность в ки -
слой среде образовывать с молибдатом комплекс фосфорно-молибденовую ки -
слоту (гетерополикислоту) состава: Н
3
[
Р(Мо
3
О
10
)
4
] , жёлтого цвета.
При дальнейшем прибавлении к раствору восстановителя (олова) молиб-
ден, входящий в состав фосфорно-молибденовой кислоты , частично восстанав-
ливается до пятивалентного c образованием комплексного соединения синего
цвета молибденовой сини. Восстановитель же (олово) будет окис
ляться:
Sn
2+
- 2e
→
Sn
4+
Примерный состав образующегося соединения:
(MoO
2
* 4 MoO
3
)
2
* HPO
3
*4H
2
O
Метод Чирикова основан на извлечении Р из почвы 0,5 н раствором ук-
сусной кислоты при соотношении почва: раствор = 1:25 с последующим опре -
делением фосфора в виде молибденовой сини на фотоэлектроколориметре .
Реактивы
1- 0,5 н раствор уксусной кислоты СН
3
СООН . 30мл СН
3
СООН (конц.) раз -
бавляют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят в
мерной колбе до 1л.
2- 2,5 %-ный раствор молибденовокислого аммония в серной кислоте (ком-
плексообразователь) (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
* 4H
2
O: 25г растворяют в 200 мл воды
при нагревании. Одновременно в мерную колбу на 1л приливают 500 мл
воды и очень осторожно, по стенкам колбы , без перемешивания , влива-
ют небольшими порциями 280 мл H
2
SO
4
(конц.). После остывания обоих
растворов в серную кислоту небольшими порциями, при постоянном
помешивании, приливают раствор (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
* 4H
2
O. После
охлаждения общий объем доводят до 1л.
3- Хлористое олово – 250мг SnCl
2
-2H
2
O всыпают в стеклянную пробирку на
10-15мл , приливают сюда же 10мл 10% HCl . Погружают в пробирку в
химический стакан с водой и кипятят на электроплитке до полного рас-
творения восстановителя.
Ход определения
2 г воздушно-сухой почвы помещают в колбу и приливают 50 мл 0,5 н
раствора уксусной кислоты . Взбалтывают 1 час и оставляют стоять сутки . Су-
точное отстаивание можно заменить двухчасовым взбалтыванием. Фильтруют
через плотный складчатый фильтр . Первые порции фильтрата отбрасывают,
чтобы освободиться от примесей. Вытяжка должна быть совершенно прозрач-
ной . Если она мутная, ее перефильтровывают.
В зависимости от предполагаемого содержания фосфора берут 5-10-20 мл
вытяжки , помещают в мерную колбу на 100 мл, разбавляют дистиллированной
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 23
- 24
- 25
- 26
- 27
- …
- следующая ›
- последняя »