ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
35
Работа № 15. Весовой метод определения содержания
нефтепродуктов в почве
Приборы и материалы
1- Аналитические весы .
2- Фильтрационная колонка высотой 12-15 см, диаметром 1-2 см.
2- Колбы емкостью 50,150, 250 мл.
Реактивы
1- Н - гексан (НС
6
Н
14
) х.ч.
2- Хлороформ (СН Cl
3
) х.ч.
3- Окись Al (Al
2
O
3
) безводный, ч. МРТУ 3-09-5296-68 активизированный
при t=600
0
С в течение 1 часа перед употреблением
4- Стеклянная вата
Ход определения
Образцы почвы просушивают, измельчают и протирают через сито с
диаметром ячеек 1 мм. Из образца отбирают аналитическую пробу почвы мас-
сой 30- 100 г (трехкратная повторность ), которую высушивают до постоянной
массы . Навеску помещают в колбу емкостью 150 мл, смачивают хлороформом
до влажного состояния. Затем несколько раз проводят экстракцию путем до-
бавления 10- 15 мл хлороформа до получения порции бесцветного экстракта.
Полученную хлороформную вытяжку выпаривают в вытяжном шкафу на водя-
ной бане. Когда в колбе остается 20-25мл жидкости, отгонку прекращают. Со -
держимое чашки (колбы ) сливают в стаканчик емкостью 50мл, которую дваж -
ды споласкивают хлороформом (по 10 мл) . Эти две порции хлороформа сли-
вают в тот же стаканчик , который помещают в вытяжной шкаф для испарения.
Для очистки полученного экстракта готовят колонку , представляющую со-
бой стеклянную трубку высотой 12-15см, диаметром 1см с оттянутым нижним
концом до диаметра 1мм.
В нижнюю часть колонки вкладывают слой стеклянной ваты толщиной
1 см , затем колонку заполняют окисью Al (для хроматографии) на 2-8см и по-
крывают слоем стеклянной ваты . Приготовленную колонку закрепляют в шта-
тив, а ее содержимое с помощью пипетки смачивают 3-5мл гексана.
Под носик колонки ставят взвешенный на аналитических весах пустой
стаканчик емкостью 50 мл. В таком виде фильтрационная колонка считается
готовой к работе .
Оставшийся в стаканчике после испарения хлороформа осадок растворяют
5-10 мл нормального гексана и переносят в колонку, стаканчик споласкивают 3
раза 2мл гексана и переносят этот смыв тоже в колонку . После окончания
фильтрации колонку промывают 2-3 порциями гексана (по 2-3мл). При получе -
нии гексанового раствора нефтепродукта, освобожденного от полярных соеди-
нений, гексан испаряется в потоке воздуха при комнатной температуре . После
полного удаления гексана стаканчик взвешивают, выдерживают в течение 30
минут в лаборатории для полного испарения гексана. Повторно взвешивают на
аналитических весах , и при совпадении массы анализ заканчивается.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 33
- 34
- 35
- 36
- 37
- …
- следующая ›
- последняя »
