Общая химия. Афиногенов Ю.П - 7 стр.

UptoLike

Рубрика: 

7
ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå ïåðåñûùåííûé ðàñòâîð. Âûïàðèâàíèå ïðî-
âîäÿò â ôàðôîðîâûõ ÷àøêàõ íà âîäÿíûõ áàíÿõ. ×àøêó ïîìåùàþò íà êîëüöî
òàêîãî äèàìåòðà, ÷òîáû ñâîåé íèæíåé ÷àñòüþ îíà íàõîäèëàñü íà 1,5-2 ñì
âíóòðè áàíè. Âîäó â áàíå íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ. Ïîëó÷åííûé ïîñëå âû-
ïàðèâàíèÿ ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â ÷èñòûé ñòàêàí.
Êðèñòàëëèçàöèÿ. Ïðè îõëàæäåíèè èç ïåðåñûùåííîãî ðàñòâîðà âûïà-
äàþò êðèñòàëëû. Âåëè÷èíà êðèñòàëëîâ çàâèñèò îò ñêîðîñòè îõëàæäåíèÿ.
Ôèëüòðîâàíèå ïîä âàêóóìîì. Äëÿ ôèëüòðîâàíèÿ ïîä âàêóóìîì ñîáè-
ðàþò óñòàíîâêó, ñîñòîÿùóþ èç ôàðôîðîâîé âîðîíêè Áþõíåðà, êîëáû Áóí-
çåíà, ïðåäîõðàíèòåëüíîé ñêëÿíêè, ïîìåùàåìîé ìåæäó êîëáîé Áóíçåíà è
âàêóóìíûì (âîäîñòðóéíûì) íàñîñîì. Â âîðîíêó óêëàäûâàþò 2 êðóæêà
ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè, äèàìåòð êîòîðûõ ìåíüøå ïðèìåðíî íà 1 ìì âíóò-
ðåííåãî äèàìåòðà âîðîíêè. Êîãäà êðóæêè óëîæåíû â âîðîíêó, èõ ñëåäóåò
ñëåãêà ñìî÷èòü äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Âêëþ÷àþò íàñîñ. Ïðîâåðüòå,
ïëîòíî ëè ïðèëàæåí ôèëüòð? Íå ïðîèñõîäèò ëè ïîäñîñ âîçäóõà?
Ïîñëå ýòîãî, íå âêëþ÷àÿ íàñîñà, â âîðîíêó (äî ïîëîâèíû åå âûñîòû) ïî
ïàëî÷êå íàëèâàþò æèäêîñòü òàê, ÷òîáû â ñòàêàíå îñòàëèñü êðèñòàëëû. Ñëè-
âàíèå æèäêîñòè ñ îòñòîÿâøåãîñÿ îñàäêà íàçûâàåòñÿ äåêàíòàöèåé. Èñïîëü-
çóÿ ïðèåì äåêàíòàöèè, ïðîìûâàþò îñàäîê äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Çàòåì
îñàäîê îñòîðîæíî ñ ïîìîùüþ ñòåêëÿííîé ïàëî÷êè ïåðåíîñÿò íà ôèëüòð.
Ïðè ôèëüòðîâàíèè ïîä âàêóóìîì íóæíî ñëåäèòü, ÷òîáû ôèëüòðàò íå
ñëèøêîì çàïîëíÿë êîëáó è íå ïîäíèìàëñÿ äî óðîâíÿ îòðîñòêà, ñîåäèíåííî-
ãî ñ íàñîñîì. Ïî ìåðå íàêîïëåíèÿ ôèëüòðàòà êîëáó îòñîåäèíÿþò îò íàñîñà,
óäàëÿþò ôèëüòðàò è ñíîâà ïðèñîåäèíÿþò. Ôèëüòðàò ïîñëå ïåðåêðèñòàëëè-
çàöèè ñîäåðæèò íåêîòîðîå êîëè÷åñòâî ñîëè. Êàêîå? ÍÅ ÂÛËÈÂÀÒÜ ÔÈËÜ-
ÒÐÀÒ Â ÐÀÊÎÂÈÍÓ. ÑÄÀÒÜ ÅÃÎ ËÀÁÎÐÀÍÒÓ. Îòôèëüòðîâàííîå âåùå-
ñòâî ñóøàò íà âîçäóõå ìåæäó ëèñòàìè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè.
Îïðåäåëåíèå òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ âåùåñòâà
Ïðè èñïûòàíèè íà ÷èñòîòó âåùåñòâà èçâåñòíîãî ñîñòàâà ìîæíî ïîëüçî-
âàòüñÿ ôèçè÷åñêèìè ìåòîäàìè (íàïðèìåð, îïðåäåëåíèåì ïëîòíîñòè, òåìïåðà-
òóðû ïëàâëåíèÿ, êèïåíèÿ è ò.ä.) èëè õèìè÷åñêèìè ìåòîäàìè àíàëèçà (îáðàáîò-
êîé îïðåäåëåííîãî âåñîâîãî êîëè÷åñòâà âåùåñòâà òåì èëè èíûì ðåàãåíòîì).
Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ ÿâëÿåòñÿ îäíîé èç âàæíåéøèõ êîíñòàíò, ïî
êîòîðîé ìîæíî îïðåäåëèòü ÷èñòîòó êðèñòàëëè÷åñêîãî âåùåñòâà. Òåìïå-
ðàòóðîé ïëàâëåíèÿ ñ÷èòàþò òåìïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé òâåðäîå âåùåñòâî
ïåðåõîäèò â óñëîâèÿõ ðàâíîâåñèÿ â æèäêîå ñîñòîÿíèå.
Äëÿ ÷èñòîãî êðèñòàëëè÷åñêîãî âåùåñòâà òåìïåðàòóðíûé èíòåðâàë îò
ìîìåíòà íà÷àëà ïëàâëåíèÿ (ïîÿâëåíèå æèäêîé ôàçû) äî ïîëíîãî ðàñïëàâ-
ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå ïåðåñûùåííûé ðàñòâîð. Âûïàðèâàíèå ïðî-
âîäÿò â ôàðôîðîâûõ ÷àøêàõ íà âîäÿíûõ áàíÿõ. ×àøêó ïîìåùàþò íà êîëüöî
òàêîãî äèàìåòðà, ÷òîáû ñâîåé íèæíåé ÷àñòüþ îíà íàõîäèëàñü íà 1,5-2 ñì
âíóòðè áàíè. Âîäó â áàíå íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ. Ïîëó÷åííûé ïîñëå âû-
ïàðèâàíèÿ ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â ÷èñòûé ñòàêàí.
   Êðèñòàëëèçàöèÿ. Ïðè îõëàæäåíèè èç ïåðåñûùåííîãî ðàñòâîðà âûïà-
äàþò êðèñòàëëû. Âåëè÷èíà êðèñòàëëîâ çàâèñèò îò ñêîðîñòè îõëàæäåíèÿ.
   Ôèëüòðîâàíèå ïîä âàêóóìîì. Äëÿ ôèëüòðîâàíèÿ ïîä âàêóóìîì ñîáè-
ðàþò óñòàíîâêó, ñîñòîÿùóþ èç ôàðôîðîâîé âîðîíêè Áþõíåðà, êîëáû Áóí-
çåíà, ïðåäîõðàíèòåëüíîé ñêëÿíêè, ïîìåùàåìîé ìåæäó êîëáîé Áóíçåíà è
âàêóóìíûì (âîäîñòðóéíûì) íàñîñîì. Â âîðîíêó óêëàäûâàþò 2 êðóæêà
ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè, äèàìåòð êîòîðûõ ìåíüøå ïðèìåðíî íà 1 ìì âíóò-
ðåííåãî äèàìåòðà âîðîíêè. Êîãäà êðóæêè óëîæåíû â âîðîíêó, èõ ñëåäóåò
ñëåãêà ñìî÷èòü äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Âêëþ÷àþò íàñîñ. Ïðîâåðüòå,
ïëîòíî ëè ïðèëàæåí ôèëüòð? Íå ïðîèñõîäèò ëè ïîäñîñ âîçäóõà?
   Ïîñëå ýòîãî, íå âêëþ÷àÿ íàñîñà, â âîðîíêó (äî ïîëîâèíû åå âûñîòû) ïî
ïàëî÷êå íàëèâàþò æèäêîñòü òàê, ÷òîáû â ñòàêàíå îñòàëèñü êðèñòàëëû. Ñëè-
âàíèå æèäêîñòè ñ îòñòîÿâøåãîñÿ îñàäêà íàçûâàåòñÿ äåêàíòàöèåé. Èñïîëü-
çóÿ ïðèåì äåêàíòàöèè, ïðîìûâàþò îñàäîê äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Çàòåì
îñàäîê îñòîðîæíî ñ ïîìîùüþ ñòåêëÿííîé ïàëî÷êè ïåðåíîñÿò íà ôèëüòð.
   Ïðè ôèëüòðîâàíèè ïîä âàêóóìîì íóæíî ñëåäèòü, ÷òîáû ôèëüòðàò íå
ñëèøêîì çàïîëíÿë êîëáó è íå ïîäíèìàëñÿ äî óðîâíÿ îòðîñòêà, ñîåäèíåííî-
ãî ñ íàñîñîì. Ïî ìåðå íàêîïëåíèÿ ôèëüòðàòà êîëáó îòñîåäèíÿþò îò íàñîñà,
óäàëÿþò ôèëüòðàò è ñíîâà ïðèñîåäèíÿþò. Ôèëüòðàò ïîñëå ïåðåêðèñòàëëè-
çàöèè ñîäåðæèò íåêîòîðîå êîëè÷åñòâî ñîëè. Êàêîå? ÍÅ ÂÛËÈÂÀÒÜ ÔÈËÜ-
ÒÐÀÒ Â ÐÀÊÎÂÈÍÓ. ÑÄÀÒÜ ÅÃÎ ËÀÁÎÐÀÍÒÓ. Îòôèëüòðîâàííîå âåùå-
ñòâî ñóøàò íà âîçäóõå ìåæäó ëèñòàìè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè.

           Îïðåäåëåíèå òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ âåùåñòâà
    Ïðè èñïûòàíèè íà ÷èñòîòó âåùåñòâà èçâåñòíîãî ñîñòàâà ìîæíî ïîëüçî-
âàòüñÿ ôèçè÷åñêèìè ìåòîäàìè (íàïðèìåð, îïðåäåëåíèåì ïëîòíîñòè, òåìïåðà-
òóðû ïëàâëåíèÿ, êèïåíèÿ è ò.ä.) èëè õèìè÷åñêèìè ìåòîäàìè àíàëèçà (îáðàáîò-
êîé îïðåäåëåííîãî âåñîâîãî êîëè÷åñòâà âåùåñòâà òåì èëè èíûì ðåàãåíòîì).
    Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ ÿâëÿåòñÿ îäíîé èç âàæíåéøèõ êîíñòàíò, ïî
êîòîðîé ìîæíî îïðåäåëèòü ÷èñòîòó êðèñòàëëè÷åñêîãî âåùåñòâà. Òåìïå-
ðàòóðîé ïëàâëåíèÿ ñ÷èòàþò òåìïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé òâåðäîå âåùåñòâî
ïåðåõîäèò â óñëîâèÿõ ðàâíîâåñèÿ â æèäêîå ñîñòîÿíèå.
    Äëÿ ÷èñòîãî êðèñòàëëè÷åñêîãî âåùåñòâà òåìïåðàòóðíûé èíòåðâàë îò
ìîìåíòà íà÷àëà ïëàâëåíèÿ (ïîÿâëåíèå æèäêîé ôàçû) äî ïîëíîãî ðàñïëàâ-

                                                                        7