Термические методы анализа. Альмяшев В.И - 20 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СПбГЭТУ «ЛЭТИ» | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

19
Еще более значительную ошибку измерения температуры вызывает явле-
ние, заключающееся в том, что в результате различия опытных условий равнове-
сия реакций термического разложения при использовании указанных двух мето-
дов смещены по фазе одно относительно другого (см. рис. 9). Дело в том, что в
случае испытаний методом ДТА пробой заполняется с уплотнением узкий
глубо-
кий тигель. Газообразные побочные продукты, выделившиеся при реакциях раз-
ложения, вытесняют воздух из уплотненного материала. Парциальное давление
этих побочных продуктов может сравняться с атмосферным, вследствие чего, ес-
тественно, задерживается реакция разложения. С другой стороны, при измерени-
ях ТГ проба находится в неглубоком тигле в рыхлом состоянии, что противодейст-
вует
образованию атмосферы из побочных газообразных продуктов, и реакция
разложения протекает без задержек. Таким образом, измерения, проведенные
порознь обоими методами, несовместимы друг с другом.
Как следует из приведенного анализа, сопоставление соответствующих то-
чек кривых ДТА и ТГ, полученных в самостоятельных аппаратах, или же восста-
новление действительного хода термических превращений на основании обеих
кривых встречают исключительно большие затруднения. Именно этим объясняет-
ся причина крайне редкого числа случаев совместного использования обоих клас-
сических методов испытания. Решить перечисленные проблемы стало возмож-
ным только после создания единого аппарата, в котором были объединены мето-
ды ДТА, ТГ, ДТГ.
ПРИНЦИП РАБОТЫ И УСТРОЙСТВО ДЕРИВАТОГРАФА
В связи с тем, что одновременное измерение изменений массы и энтальпии
обещало большие преимущества, были начаты работы по созданию такого при-
бора. В 1955 г. Паулик, Паулик и Эрдеи предложили конструкцию аппарата для
сложного термического анализа, посредством которого внутри одной пробы изме-
рялась температура, и, одновременно, измерялись изменение массы, скорость
изменения массы
и изменение энтальпии исследуемого вещества. Позднее в ап-
парат была добавлена возможность проведения квазиизотермических и квазиизо-
барных ТГ исследований до температур 1300 К. Схематическое устройство нового
аппарата, названного создателями дериватографом, приведено на рис. 10.

Страницы