Составители:
Рубрика:
21
Измерение тепловых эффектов, происходящих в пробе вещества при хими-
ческих и физических превращениях, производится так же, как и в классической ус-
тановке для дифференциально-термического анализа. Устройство тигля, содер-
жащего пробу, изображено на рис. 10. Дно его имеет впадину, для того, что бы
спайная точка термопары, вдетая в двойное отверстие фарфорового стержня
держателя тигля, могла расположиться внутри образца. Если эта термопара
включена навстречу второй, расположенной в центре тигля, наполненного инерт-
ным веществом, то измерение напряжения на свободных концах термопар дает
возможность построить кривую ДТА.
В ранних моделях сигналы, поступающие от измерительной системы дери-
ватографа, регистрировались с помощью различных самописцев на бумаге, пере-
мещающейся с постоянной скоростью.
Перечисленные кривые по самому способу их фиксации являются функ-
циями времени. Целью испытаний, однако, является выяснение значений темпе-
ратуры, при которых происходят наблюдаемые превращения. Поэтому прибор
устроен с таким расчетом, чтобы фиксировались и изменения температуры об-
разца, для чего с зажимов термопары, протянутой внутри пробы, снимается сиг
-
нал, именуемый температурной кривой (Т).
Пример кривых ДТА, ДТГ, ТГ, снимаемых с помощью дериватографа, при-
веден на рис. 9.
Квазиизотермический режим работы дериватографа создается при помощи
регулятора нагрева, подключенного к катушке термовесов (см. рис. 10). Таким об-
разом, нагревом управляет сигнал ДТГ. Этот режим работы обеспечивает гораздо
большую селективность метода. Кроме того,
вид кривых при таком режиме рабо-
ты дериватографа практически не зависит от условий исследования (в случае ис-
пользования изобарного тигля). Квазиизотермический режим обеспечивается
следующей последовательностью операций: 1) быстрое повышение температуры
пробы до начала изменения массы; 2) крайне медленное увеличение температу-
ры (с постоянной скоростью) до окончания превращения, происходящего с изме-
нением массы пробы
. Операции 1) и 2) повторяются до тех пор, пока температура
в печи не достигнет максимального значения. Преимущества такого подхода про-
иллюстрированы на рис. 11.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 20
- 21
- 22
- 23
- 24
- …
- следующая ›
- последняя »
