Составители:
Рубрика:
32
С
ОВРЕМЕННЫЕ ТЕНДЕНЦИИ РАЗВИТИЯ ТЕРМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ
ИССЛЕДОВАНИЯ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ
Итак, одним из направлений развития стандартной аппаратуры для терми-
ческого анализа является разработка приборов с более высоким верхним преде-
лом температур. Серийно выпускаемые приборы DТА имеют сегодня верхний
предел измеряемых температур до 1850 К (таким прибором являются и рассмот-
ренный ранее дериватограф), но есть ряд моделей, применимых до температур
порядка 2700 К. По
мере повышения температуры выбор наилучшего материала
для тиглей становится ключевой проблемой, особенно при необходимости изуче-
ния химически активных веществ или материалов, содержащих более или менее
летучие компоненты. Хотя имеются данные об использовании кварцевых тиглей
до температур порядка 1800 К, температура надежной их эксплуатации представ-
ляется значительно меньшей (порядка 1500 K). В большинстве случаев
при более
высоких температурах кварц заменяют огнеупорными оксидами или металлами
для высокотемпературных измерений, а то и вовсе отказываются от тиглей.
В частности, разработан ряд способов исследований левитирующих (паря-
щих без опоры) образцов. До начала 90-х гг. наиболее часто использовалась ле-
витация электропроводного (в основном, металлического) образца в неоднород-
ном магнитном поле
в сочетании с индукционным нагревом. Этим обеспечивалась
возможность исследования твердых и жидких материалов (в том числе с высокой
химической активностью) без прямого контакта с материалом тигля. Данный спо-
соб был использован, в частности при термодинамических измерениях парамет-
ров химически активных веществ. Например, при исследованиях системы ниобий–
германий Джордоем и сотрудниками
было обнаружено, что при содержании гер-
мания в образцах менее 22% тигли обычных приборов DТА, изготовленные из ок-
сидов циркония, тория, алюминия и бериллия, а также из вольфрама, вступают в
реакции с исследуемыми образцами. Поэтому был разработан способ, позволяю-
щий определять кривые нагрева левитирующих образцов массой порядка 1 г. Ап-
парат обеспечивал нагрев
до 3300 К со скоростью до 50 К/мин. Испарение образ-
цов было существенно уменьшено использованием давления аргона до 4 бар
(4⋅10
5
Па). Температура измерялась двухцветным пирометром с контролем по-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 31
- 32
- 33
- 34
- 35
- …
- следующая ›
- последняя »
