Термические методы анализа. Альмяшев В.И - 35 стр.

UptoLike

34
ти черного тела, содержащей образец (а также служил в качестве эталонного),
второй жеизмерял температуру самого образца.
Высокотемпературный DТА для измерений в диапазоне от 1200 до 2500 К
описан в работе Кнотека и др. Его основой являлась высокотемпературная ваку-
умная печь с использованием в качестве материала для тиглей графита или диок-
сида циркония
. Для определения температур образца и эталона использовались
два пирометра. Разработанный дифференциальный усилитель напряжения сгла-
живал и выпрямлял выходные сигналы двух пирометров и таким образом форми-
ровал сигнал разности проградуированный температурами плавления пяти чистых
металлов в диапазоне от 1683 К (кремний) до 2133 К (хром). Точность в указанном
диапазоне была равной 4...8 К. В
СССР об аналогичных экспериментах с исполь-
зованием высокотемпературного оптического DТА (ОDТА) и кварцевых фо-
тодиодов в качестве датчиков температуры упоминал также Кочержинский. Тер-
мический анализ молибдена и его сплавов выполнялся в тиглях из диоксида гаф-
ния.
Другим направлением развития термических методов исследования явля-
ется разработка приборов, в которых химические и
фазовые изменения в системе
при нагреве фиксируются измерением иныхнетепловых и негравиметрических
характеристик образца. Одной из групп таких методов являются акустические. Та-
ков, например, метод термосониметрии согласно которому, излучаемый
веществом звук измеряется в функции от температуры, изменяемой по заданной
программе. Кларк описал прибор, в котором акустический сигнал передавался
волноводом к
детектору системы, состоящему из пьезоэлектрического кристалла-
преобразователя. В функции от температуры измерялась или частота (число цик-
лов в секунду), или амплитуда (энергия). Кларк и Гарлик сопоставили измерения
DТА и термосонометрические измерения по различным стандартам NBC–ICTA
приблизительно до 1300 К. Однако метод должен быть применим и при более вы-
соких температурах.
Еще одним
акустическим методом является термоакустометрия (по
терминологии Хейдетермосониметрический анализ), которая основана на
влиянии температуры на упругость, а следовательно, и на скорость звука в мате-
риале. Лэнвик, например, использовал этот метод для исследования фазового
перехода α→β-кварц.