Газохроматографические измерения. Арутюнов Ю.И - 22 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

Данный метод очень эффективен и дает достаточно малые погрешно-
сти при сравнении экспериментальных и рассчитанных значений, но в нем
используется сложный математический расчет, который вносит погреш-
ность в значения
C
,TP
F
при ее аналитическом определении. Поэтому было
проведено усовершенствование метода «холодной» градуировки. Для
уменьшения объема расчетов значения объемной скорости газа-носителя,
измеренные в условиях, отличных от градуировочных, приводятся не к се-
чению колонки, давление в котором равно величине
P
, а к сечению на вы-
ходе из расходомера.
Колонку, для которой определяется эффективность, устанавливают в
термостат хроматографа при комнатной температуре (нагрев термостата
не включается), выход колонки соединяют с мыльно-пленочным расхо-
домером.
Избыточное давление газа-носителя на входе в колонку ∆Р измеряют
образцовым манометром.
Проводят несколько (не менее 10) измерений объемной
скорости газа-
носителя с помощью мыльно-пленочного расходомера при Т
С
=Т
а
при раз-
личных значениях ∆Р в диапазоне от 0,15 до 1,0 кгс/см
2
. По полученным
данным строится график «холодной» градуировки колонки в координатах
(ось ординат) – ∆Р (ось абсцисс). Здесь
2
3
jF
)T(TP,T
aCa
⋅
=
aC a
P,T (T T )
V
F
=
=
τ
,
V – объем бюретки, пройденный мыльной пленкой за время τ.
Значение объемной скорости газа-носителя
C
,TP
F
при среднем давле-
нии
Р и температуре колонки Т
С
в условиях, отличных от градуировоч-
ных, рассчитывают по уравнению:
()
3
2
2
3
c
PC
Ca
P,T
PT T
a
aC
TCT P
FF j
,
TCT P
⎛⎞
a
a
′
+
=⋅⋅⋅
⎜⎟
=
+
⎝⎠
⋅
,
где величина
берется из графика холодной градуировки, Т
2
3
jF
)T(TP,T
aCa
⋅
=
С
и
Т
а
– температура колонки в момент измерения и атмосферная температу-
ра в момент градуировки,
С – постоянная Сатерленда (для азота С=114),
связанная с зависимостью вязкости газа-носителя от температуры [10],
и
- атмосферное давление в момент градуировки и в момент измерения.
a
P
a
P
′
3.2.2. Градуировка колонки по времени удерживания несорбирующегося
вещества
Для расчета абсолютных, относительных и интерполяционных вели-
чин удерживания необходимо, кроме того, знание мертвого времени
t
М
.
22

Страницы