Газохроматографические измерения. Арутюнов Ю.И - 25 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

3.4. Дополнения и изменения к работе 2-5
1. Добавить пункт 12 [5, с. 100] в следующей редакции:
12. Оперативный контроль показателей качества измерений.
а) Оперативный контроль прецизионности в условиях сходимости или
случайная составляющая погрешности определяется по результатам двух
анализов стандартного образца состава (СО) или градуировочной смеси с
нормированной погрешностью в начале
и в конце рабочей смены
. Максимальное относительное расхождение d между результатами
двух измерений определяют из соотношения
)1(i
С
)2(i
С
)2()1(
)2()1(
2
ii
ii
CC
CC
d
+
−
⋅= . Причем,
d≤А, где А – норматив оперативного контроля, рассчитанный при метроло-
гической аттестации (МА) методики выполнения хроматографических из-
мерений (МВХИ)
б) Оперативный контроль общей систематической погрешности. Для
этого используют рабочие пробы с ненормированной концентрацией ис-
следуемого компонента. Первый образец – исходная проба, второй образец
– исходная проба,
разбавленная в два раза. Третий образец – исходная про-
ба, разбавленная в два раза, в которую добавляют методом взвешивания
или объемным методом фиксированное количество аттестованного иссле-
дуемого компонента. Концентрацию добавки (С) определяют по процедуре
приготовления. Все три образца анализируют по МВХИ и получают три
независимых результата измерения концентрации компонента С
1
, С
2
, С
3
в
идентичных условиях. Правильность контрольных измерений признают
удовлетворительной, если выполняется неравенство
А
С
СС
С
ССС
≤
−
⋅
+
−
−
=
1223
2
Д ,
где А – норматив оперативного контроля, рассчитанный при МА МВХИ.
2. В пункте 1 [5, с. 100] и в таблицах 1 и 2 изменить объемы сменных
доз на следующие: 0,125; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 см
3
. При выполнении работы
обязательно учесть собственный (внутренний) объем газового крана V
о
,
который экспериментально определяют по зависимостям среднего значе-
ния высоты хроматографического пика кислорода и азота от объема смен-
ных доз по методике, описанной в работе 3-2 [5, с. 127,128]. Полученное
значение
2
)()(
22
NVOV
V
oo
o
+
= необходимо прибавить к объему доз в таб-
лицах № 1 и № 2 [5, с. 101].
3. Оценку общей погрешности результата измерений методом абсо-
лютной градуировки проводить по уравнению
25

Страницы