Газохроматографические измерения. Арутюнов Ю.И - 4 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

4
1. ГРАДУИРОВКА ХРОМАТОГРАФА
Градуировка является одним из важных и ответственных этапов мет-
рологического обеспечения хроматографических измерений. Хроматогра-
фический прибор является индивидуальной градуируемой измерительной
системой, которая подлежит градуировке по реально измеряемым вещест-
вам с учетом специфики решаемой аналитической задачи. Целью градуи-
ровки является получение аналитической зависимости между концентра-
цией определяемого вещества и выходным сигналом хроматографа
.
В качестве средств градуировки используют аттестованные градуиро-
вочные смеси, приготовление и аттестация которых выполняется специаль-
ными организациями на уровне стандартных образцов или самими аналити-
ками, проводящими градуировку. Смеси готовят на основе химических ре-
активов либо стандартных образцов. Необходимым условием обеспечения
точности градуировки является наличие нормативно-технической докумен-
тации на используемые
вещества. Для градуировки в общем случае необхо-
димо приготовить набор смесей, равномерно распределенных по диапазону
концентраций, на который предназначена разрабатываемая методика. Вы-
бор количества смесей и номинальных значений концентраций каждой из
них зависит от конкретной аналитической задачи. При выполнении проце-
дуры градуировки каждую аттестованную градуировочную смесь несколько
раз вводят в хроматограф
и измеряют значение выходного сигнала, преду-
смотренное алгоритмом расчета. Полученные совокупности пар значений
входного (С
i
) и выходного (y
i
) сигналов используют для нахождения гра-
дуировочной характеристики ГрХ и оценки погрешности градуировки.
Построение ГрХ хроматографа для анализируемых компонентов про-
бы широко применяется в различных методах количественной обработки
хроматограмм, включая как абсолютную градуировку, так и методы внут-
реннего стандарта, стандартных добавок и другие методы. Каждый из этих
методов обладает определенной спецификой
требований, предъявляемых к
разделению определяемых компонентов, стабильности условий анализа,
подготовке пробы перед вводом в хроматограф. Качественный состав ана-
лизируемой пробы также влияет на точность анализа, выполняемого с
применением разных методов расчета. Объективный ответ на вопрос о на-
дежности того или иного метода анализа может дать лишь статистическая
обработка экспериментального материала. Статистика
позволяет выделить
и количественно оценить величину вклада в суммарную погрешность из-
мерения основных операций и стадий хроматографического анализа (отбор
и подготовка пробы, ввод пробы и процесс хроматографирования, детек-
тирование и получение аналогового сигнала, преобразование его в цифро-
вую величину, определение градуировочных коэффициентов и т.д.).
В хроматографии полагают, что сигнал
прямо пропорционален изме-
ряемой концентрации, т.е. ГрХ – это прямая линия, проходящая через на-

Страницы