Газохроматографические измерения. Арутюнов Ю.И - 43 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

Теоретическое введение.
Наибольшее распространение при количественной интерпретации
хроматограмм получили методы абсолютной градуировки, внутреннего и
двойного внутреннего стандарта, добавки, внутренней нормализации, а
также метод предусматривающий асинхронный ввод пробы и стандартов,
который является промежуточным между методами абсолютной градуи-
ровки, внутреннего стандарта или добавки при постоянном объеме вводи-
мой пробы. Метод с использованием системы «метка-стандарт
» исключает
необходимость ввода фиксированных объемов проб. К пробе и смеси стан-
дартов добавляют некоторое количество еще одного вещества, называемо-
го меткой. Метод может быть реализован как путем последовательного
хроматографирования смесей «проба+метка» и «стандарт+метка», так и
путем асинхронного ввода, если обеспечивается раздельная регистрация
всех пиков на хроматограмме [14]. Концентрации компонентов
пробы рас-
считывают по следующим уравнениям:
(
)
(
)
ст
M
M
ст
i
ст
M
M
i
MM
MM
ст
стст
ii
i
C
r
r
K
K
Q
Q
Q
Q
rQ
rQ
C
QK
QK
C ⋅
′′
′
⋅⋅
′′
″
⋅
′
′
=
′′
⋅
′
′
⋅
′′
⋅⋅
′′
⋅
′
⋅
=
⎟
⎠
⎞
⎜
⎝
⎛
⎟
⎠
⎞
⎜
⎝
⎛
, (4.17)
или
(
)
2.1.
2.1.2.1.
стст
M
M
стст
i
стст
M
M
i
i
CC
r
r
KK
K
QQ
Q
Q
Q
C ⋅⋅
′′
′
⋅
⋅
⋅
′′
⋅
′′
″
⋅
′
′
=
⎟
⎠
⎞
⎜
⎝
⎛
⎟
⎠
⎞
⎜
⎝
⎛
⎟
⎠
⎞
⎜
⎝
⎛
, (4.18)
где
⎟
⎠
⎞
⎜
⎝
⎛
′
′
M
i
Q
Q
,
⎟
⎠
⎞
⎜
⎝
⎛
′′
″
ст
M
Q
Q
,
⎟
⎠
⎞
⎜
⎝
⎛
′′
⋅
′′
″
2.1. стст
M
QQ
Q
− отношение площадей хромато-
графических пиков на первой (один штрих) и второй (два штриха) хрома-
тограммах, среднее арифметическое из
n≥5 последовательных анализов
(проба + метка) и (смесь стандартов + метка);
M
Q
′
и
M
r
′
− площадь пика
метки на первой хроматограмме (проба + метка) и отношение количества
метки к количеству пробы без метки;
M
Q
′
′
,
M
r
′
′
− площадь пика метки на
второй хроматограмме (смесь стандартов + метка) и отношение количества
метки к количеству смеси стандартов без метки;
i
Q
′
− площадь пика i-го
компонента пробы на первой хроматограмме;
ст
Q
′
′
,
1.ст
Q
′
′
, − площа-
ди пиков стандартов на второй хроматограмме;
С
2.ст
Q
′′
ст
, С
ст.1
, С
ст.2
− концен-
трации стандартных веществ сравнения в смеси стандартов;
, ,
, − коэффициенты чувствительности детектора соответственно
к
i–му компоненту пробы и стандартным веществам относительно бензола.
i
K
ст
K
1.ст
K
2.ст
K
43
Наибольшая точность определения
С
i
по уравнениям (4.17) и (4.18)
будет наблюдаться при асинхронном вводе для анализа сначала исследуе-

Страницы