Газохроматографические измерения. Арутюнов Ю.И - 53 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

В анализируемой смеси возможно присутствие Н-гептана, Н-октана,
масляного альдегида, 2-метилбутанола-1 и метил-
трет-бутилового эфира.
Определить какие из перечисленных соединений действительно присутст-
вуют в анализируемой смеси.
Теоретическое введение.
При анализе многокомпонентных смесей удерживаемые объёмы двух
или нескольких соединений, присутствие возможно в пробе, часто совпа-
дают. Поэтому производят параллельные анализы на двух (и более) колон-
ках с сорбентами различной полярности. Однако и здесь однозначная
идентификация бывает затруднительна, если возможные компоненты, раз-
деляемые на первой колонке, не разделяются на второй
и наоборот. В та-
ких случаях полезен метод, основанный на использовании колонок с по-
следовательно изменяющейся селективностью [14]. Один из вариантов
этого метода предусматривает анализ смеси на колонках с полярными и
неполярными сорбентами, а также на колонках с бинарными сорбентами
(включающими полярный и неполярный). Сопоставление полученных
хроматограмм позволяет проследить «путь» каждого
компонента при пе-
реходе неполярного сорбента к полярному, и тем самым обеспечить одно-
значную идентификацию. При этом следует иметь в виду, что удерживае-
мый объём практически линейно связан с составом смешанного сорбента.
Расчёт.
53
2
Ниже приведены значения
предполагаемых компонентов смеси
при температуре колонки
Т
g
V
,393
=
с
Т К [25]:
Компонент смеси Апиезон Карбовакс 20м
Метил-трет-бутиловый эфир 14,1 7,3
Масляный альдегид 15.4 23,0
н-Гептан 42,6 7,3
2-метилбутанол-1 42,8 121,3
н-Нонан 167,0 23,3
Эти данные нанесены на график (рис.1), где левой оси ординат соот-
ветствует удерживание на колонке с апиезоном, а правой – на колонке с
карбоваксом
Сравнение удельных объемов удерживания эталонных соединений с
удельными объемами удерживания компонентов смеси показывает, что
пик с
на колонке с апиезоном может отвечать метил-трет-
бутиловому эфиру и масляному альдегиду, пик с
- Н-гептану и 2-
7,14=
T
g
V
5,42=
T
g
V

Страницы