Газохроматографические измерения. Арутюнов Ю.И - 55 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

исследуемой смеси присутствуют все предполагаемые компоненты за ис-
ключением масляного альдегида.
Задача 10
В анализируемой смеси возможно присутствие этилацетата, этанола,
четыреххлористого углерода и метилэтилкетона.
Анализ проводили на колонке с карбоваксом 20М (25% масс. на цели-
те). При 393,2К получено три пика с логарифмическими индексами удер-
живания 880, 895 и 906, при 403,2К – также три пика с логарифмическими
индексами удерживания 876, 885 и 905, при 433,2К – два пика с логариф-
мическими индексами
удерживания 870 и 910. Эффективность колонки та-
кова, что раздельные максимумы пиков регистрируются для веществ, ин-
дексы удерживания которых различаются более чем на три единицы.
Определить, какие из перечисленных соединений присутствуют в
анализируемой смеси.
Теоретическое введение.
Одним из параметров, используемых при хроматографической иден-
тификации, является характеристика температурной зависимости удержи-
вания анализируемых веществ. Поскольку в сравнительно узком интервале
рабочих температур предполагается линейная температурная зависимость
индекса удерживания, то такой характеристикой может служить величина
TI ∆∆ , где числитель представляет собой разность индексов удерживания
при температурах
и , а знаменатель – разность . Значения
2
Т
1
Т
12
ТТ −
TI ∆∆ приведены в литературе [26] и служат как для групповой, так и для
индивидуальной идентификации.
Расчет.
Ниже приведены значения
I
предполагаемых компонентов смеси [26]:
393,2К 433,2К
T
I
∆∆
/
Этилацетат 879 871 -0,2
Этанол 893 869 -0,6
Четыреххлористый углерод 895 910 0,38
Метилэтилкетон 904 908 0,1
Из приведённых выше данных, а также из графика (рис.2), построен-
ного по этим данным, видно, что при 393,2 К практически совпадают мак-
симумы пиков 2 и 3, а при 433,2 К – пиков 1 и 2, а также 3 и 4. Поэтому на
основе хроматограмм, полученных при указанных температурах, индиви-
дуальная идентификация затруднительна.
Из
графика, а также из значений
T
I
∆
∆
/
следует, что все четыре эта-
лонных соединения могут быть зарегистрированы в виде отдельных пиков
при температуре 403,2К, индексы удерживания их соответственно равны
55

Страницы