Органическая химия. Аюрова О.Ж. - 27 стр.

  5.2.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ ПО                  другом капилляре. По полученным данным подсчитывают
      ПОНИЖЕНИЮ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ                       молекулярную массу М исследуемого вещества (в данном
                      КАМФОРЫ                               случае нафталина):
                                                                                          40 • 1000 • p
Реактивы и оборудование:                                                              M =
                                                                                           P • (t1 − t2 )
Камфора (порошок, марка «хч»)
                                                                   где р – навеска исследуемого вещества;
Нафталин (порошок, марка «хч»)
                                                                   Р – навеска камфоры;
Прибор для определения температуры плавления, заполнен-
                                                                   t1 – температура плавления чистой камфоры;
ный серной кислотой, глицерином или вазелиновым маслом
                                                                   t2 – температура плавления смеси.
                                                                   В этой формуле цифра 40 представляет собой крио-
       В короткую совершенно чистую, сухую и тарирован-
                                                            скопическую константу, или молекулярную депрессию кам-
ную пробирку точно отвешивают на аналитических весах
                                                            форы, т.е. понижение ее температуры плавления (в 0С) при
30-50 мг нафталина и около 0,4-0,6 г камфоры. Осторожным,
                                                            содержании 1 моль растворенного исследуемого вещества в
кратковременным нагреванием на маленьком пламени го-
                                                            1000 г кафоры.
релки сплавляют оба вещества и, удалив пробирку из пламе-
                                                                   Камфора имеет исключительно высокую криоскопи-
ни, перемешивают полученную жидкость твердой проволоч-
                                                            ческую константу – 40, в то время как, например, для бензо-
кой, расплющенной на конце. Если камфора частично возог-
                                                            ла эта константа равна лишь 5,2, а для воды 1,0. Поэтому
налась на стенки, ее счищают вниз и смешивают с общей
                                                            при работе с камфорой в качестве растворителя наблюдае-
массой. Дав расплаву затвердеть, извлекают большую ее
                                                            мые понижения температуры плавления весьма значительны
часть той же проволочкой на часовое стекло.
                                                            и легко отсчитываются по обычному термометру. Кроме то-
       Полученную массу растирают, набирают в капилляр
                                                            го, камфора хорошо растворяет многие органические веще-
для определения температуры плавления и уплотняют на дне
                                                            ства. Оба эти обстоятельства обусловили широкое примене-
слоем высотой 2-4 мм. Оставшуюся часть сплава сохраняют
                                                            ние указанного метода определения молекулярной массы;
до окончания работы на случай повторения определения. В
                                                            погрешность его обычно лежит в пределах 5-7 %. Этот метод
другой капилляр набирают пробу чистой камфоры.
                                                            был предложен Растом в 1922 г.
       Укрепив оба капилляра на термометре прибора, на-
                                                                   Метод определения молекулярной массы органиче-
чинают медленно его нагревать, внимательно наблюдая за
                                                            ского вещества по Расту является частным случаем криоско-
состоянием проб веществ. При температуре около 120-1400
                                                            пии. Криоскопия – физико-химический метод исследования
С сплав камфоры с нафталином начинает спекаться; тогда
                                                            жидких растворов нелетучих веществ, основанный на изме-
замедляют нагревание и тщательно следят, когда исчезнут
                                                            рении понижения температуры замерзания раствора по срав-
последние кристаллики в нижнем слое ставшего прозрачным
                                                            нению с температурой замерзания чистого растворителя.
расплава. Отмечают температуру в этот момент и принима-
                                                            Криоскопию используют для определения молекулярной
ют ее за температуру плавления смеси. Продолжая нагрева-
                                                            массы растворенного вещества.
ние, определяют температуру плавления чистой камфоры в
                                                                   Задание: сделать вывод.