Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 6 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Метол 1 г
Гидрохинон 5 г
Натрия сульфит безводный 26 г
Сода безводная 22 г
Калия бромид 1 г
Вода до 1000 мл
Проявитель 2 (в двух растворах):
Раствор А Раствор Б
Метол 5 г Сода безводная
(или поташ 130 г)
100 г
Гидрохинон 10 г
Натрия сульфит безводный 50 г
Калия бромид 1 г
Вода до 1 л Вода до 1 л
Перед проявлением раствор А и Б смешивают в равных объемах.
9. Фиксаж быстродействующий:
Натрия тиосульфат 250 г
Хлористый аммоний 40 г
Вода до 1000 мл
Приготовление проявителя. Необходимо соблюдать при растворении веществ последовательность, которая указана в
перечнях 1 и 2. Только после растворения одного вещества можно добавлять в раствор следующие. Для приготовления про-
явителя применяют дистиллированную или кипяченую воду, охлажденную до комнатной температуры. Раствор проявителя
сохраняют в герметически закрытых сосудах. Можно использовать также проявитель и фиксаж других составов.
Выполнение работы
Условия фотографирования спектра. Ширина щели спектрографа 0,008…0,01 мм. Высота щели спектрографа 2 мм (ус-
танавливается при помощи диафрагмы Гартмана). Используется установка источника света с трехлинзовой конденсорной сис-
темой. Источник возбуждения спектра – генератор дуги переменного тока ДГ-2 в дуговом режиме, ток 5–6 А, рабочий дуговой
промежуток 2…2,5 мм. При искровом возбуждении применяют генератор ИВС-23 или ИГ-2, включенный по сложной схеме;
емкость конденсатора 0,01 мкФ, индуктивность 0,01 мкГ, искровой промежуток 2 мм.
После подготовки спектрографа устанавливают в штативе для электродов железные электроды, проверяют электриче-
скую схему, зажигают на короткое время электрическую дугу и проверяют равномерность освещения щели спектрографа по
световому пятну, которое должно совпадать с центром перекрестия на крышке щели спектрографа. При необходимости ус-
танавливают источник света на оптической оси вместе с руководителем занятий.
Во время горения дуги можно проверить чистоту щели спектрографа. Для этого рассматривают в лупу спектр со сторо-
ны кассеты. Чтобы наблюдать видимый участок спектра, глаз нужно располагать у правой части фокальной плоскости. За-
грязнение щели пылью обнаруживается по узким темным горизонтальным полосам, перерезывающим весь спектр.
Фотографирование спектра железа. В затемненной комнате заряжают кассету спектрографа фотопластинкой, помещая
ее так, чтобы правый край фотопластинки на 4…5 см не доходил до правой рамки кассеты. При этом положении фотопла-
стинки размером 9×12 см фотографируется область спектра 230,0…440,0 нм. В этой области находят наиболее чувствитель-
ные линии многих элементов периодической системы Д.И. Менделеева, которые могут быть обнаружены.
Эмульсия фотопластинки должна быть обращена к источнику света (внутрь спектрографа). Эмульсионный слой опре-
деляется в темноте по его шероховатости и на ощупь.
С фотопластинкой следует обращаться осторожно. Прикосновение пальцев к сухой или влажной эмульсии оставляет
несмываемый след в виде отпечатка пальцев на эмульсии, что может испортить снимок.
Брать фотопластинку следует только за ребра. Вынув фотопластинку из коробки, оставшиеся следует завернуть так же,
как они были завернуты, и стараться сложить упаковочную бумагу по старым следам складок. В этом случае упаковка фото-
пластинок получится аккуратная, без рваных углов бумаги. При небрежной упаковке пакет получается больших размеров и
при укладке его в коробку бумага и коробка рвутся, что приводит к частичному засвечиванию и порче фотопластинок.
Фотопластинки спектральные, тип I и тип II заряжают в кассету, проявляют и фиксируют при красном свете. Панхрома-
тические и другие эмульсии, чувствительные к красной области спектра, заряжают в кассету и обрабатывают в темноте. За-
ряженную кассету закрепляют в спектрографе. При помощи ходового винта кассету устанавливают в положение 10 мм по
шкале. Открывают кассету и при желании впечатывают миллиметровую шкалу спектрографа. Затем, не передвигая кассеты,
зажигают электрическую дугу, быстро проверяют фокусировку по равномерному освещению центра крышки щели, откры-
вают щель спектрографа и фотографируют спектр железа с экспозицией 4, 6 и 10 с. При искровом возбуждении спектра сле-
дует увеличить экспозицию по указанию руководителя.
После каждого снимка спектра закрывают щель спектрографа, выключают дугу и перемещают кассету вверх на 3 мм
(при высоте щели спектрографа 2 мм), производят следующий снимок и т.д. По окончании фотографирования спектров кас-
сету закрывают и переносят ее в затемненную комнату для химической обработки фотопластинки.
Примечание. При заряженной, открытой кассете и при открытой входной щели спектрографа шириной 0,02 мм рассеян-
ный дневной свет и искусственное освещение помещения лаборатории спектрального анализа не достигают эмульсии фото-
пластинки и не засвечивают ее.
Проявление. Экспонированную фотопластинку вынимают из кассеты и быстро погружают ее эмульсией вверх в кювету
размером 9×12 см с проявителем. Можно экспонированную фотопластинку сначала поместить в кювету эмульсионным сло-

Страницы