Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 7 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

ем вверх, а затем быстро влить необходимое количество проявляющего раствора. Уровень жидкости в кювете должен быть
приблизительно на 0,5…1,0 см выше поверхности фотопластинки. Проявлять следует при равномерном и энергичном поме-
шивании проявляющего раствора. Перемешивание можно осуществить разными приемами, но чаще применяют ручное (по-
качивание кюветы) или механическое (при помощи мотора). Перемешивание необходимо для равномерного проявления всей
поверхности фотоэмульсии. Неравномерность проявления может произойти вследствие местного обеднения проявителя, и
последние линии в спектре могут не проявиться, что приведет к искажению относительного почернения спектральных ли-
ний.
Во время проявления поддерживают температуру проявляющего раствора постоянной, в пределах 18…20 °С. Проявле-
ние продолжается 3…4 мин (в зависимости от типа фотоэмульсии), после чего фотопластинку вынимают из проявителя и
быстро промывают в воде одновременно по всей ее поверхности. Быстрое промывание тормозит дальнейшее неравномерное
проявление фотопластинки. После химической обработки эмульсии проявляющий раствор выливают в склянку соответст-
вующей вместимости так, чтобы раствор занимал ее объем почти до пробки. Это предохраняет проявляющий раствор от
сильного окисления кислородом воздуха.
Фиксирование. После проявления промытую фотопластинку переносят в кювету с фиксирующим раствором для рас-
творения в желатине невосстановленного галоидного серебра. Фиксирование продолжается до тех пор, пока с обратной сто-
роны фотопластинки на темном фоне не исчезнут следы матового слоя, наблюдаемого при красном свете. При фиксирова-
нии в темноте (панхроматические и другие эмульсии) пользуются сигналом специальных часов, устанавливаемых на опре-
деленное время. Длительное пребывание фотопластинки в обычном фиксаже не портит фотоэмульсии и качества изображе-
ния на ней. Длительное выдерживание фотопластинки в кислом фиксаже может привести к ослаблению изображения.
После фиксирования фотопластинку тщательно промывают проточной водой около 15…20 мин. Задубленную фотопла-
стинку (обработанную дубящим раствором, например 10 %-ным раствором алюминиевых квасцов или слабым раствором
уксусной кислоты и др.) можно промывать слегка теплой водой.
Высушивание фотопластинки. Промытые фотопластинки помещают в специальный штатив и сушат в помещении, сво-
бодном от пыли. Для ускорения сушки применяют специальные вентиляторы или помещают фотопластинки в поток теплого
воздуха. Нельзя пользоваться подогретым воздухом выше температуры 40 °С, так как при температуре 50…60 °С влажная и
незадубленная эмульсия плавится и спектрограмма приходит в негодность. При экспрессных анализах можно использовать и
мокрую фотопластинку. Обратную сторону фотопластинки можно промыть спиртом, чтобы растворить жировые пятна и нале-
ты, часто встречающиеся на стекле.
Изучение дугового спектра железа
Полученную спектрограмму помещают эмульсией вверх на предметный столик спектропроектора ПС-18 или ДСП-1.
Фокусировкой объектива добиваются резкого изображения линий спектра на экране. Берут планшет 15 атласа дугового
спектра железа и накладывают его на экран спектропроектора так, чтобы линии железа в проекции спектра совпадали с ли-
ниями атласа. Изучение спектра железа удобно начинать с группы линий 301,61…302,1 нм, легко запоминающихся, или с
группы 259,84…259,96 нм, состоящей из двух линий приблизительно одинаковой интенсивности. Эта группа линий находит-
ся на планшете 15 (табл. 1.1). Таким путем, используя другие планшеты атласа дугового спектра железа, отождествляют
наиболее характерные линии и группы линий в спектре железа.
1.1. Некоторые характерные линии в спектре железа
планшета
атласа*
Длина волны ли-
ний в спектре же-
леза, нм
Примечание
6–7 234,35...234,43 группа из трех линий
7–8 241,052; 241,106 две линии равной интенсивности
8–9 247,95...248,015 группа из трех линий, расположенных
правее линии углерода 247,86 нм
9–10 256,25; 256,35 две интенсивные линии
10–11 259,84; 259,96 две интенсивные и чувствительные линии
(равной интенсивности)
10–11 264,16...264,76 группа из четырех линий
11–12 271,90; 272,09 две интенсивные линии
12–13 286,66...286,931 группа из четырех линий
14–15 301,62...302,11 наиболее характерная группа из пяти ли-
ний; первые три линии (301,6 – 301,9)
приблизительно равной интенсивности
14–15 305,75; 305,91 две интенсивные линии
14–15 309,99...310,07 три близко расположенные линии (три-
плет), используются при проверке разре-
шающей силы приборов ИСП-28 или
ИСП-30
15–16 315,62...315,79 три линии средней интенсивности
15–16 321,96...322,58 три характерные и интенсивные линии
19–20 404,58...407,17 три интенсивные линии
* Смотрите литературу к главе 1 – таблицы спектральных линий и атласы
[2, 3]: первые номера планшетов, например 6, относятся к атласу [2], вторые
номера планшетов ( 7) – к атласу [3].