ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
где λ
х
– искомая длина волны, нм; λ
и λ
2
– длины волн линий железа (λ
1
< λ
х
< λ
2
); l
х
– отсчет по шкале искомой длины вол-
ны неизвестной линии, мм; l
1
– отсчет перемещения микроскопа по миллиметровой шкале и барабану для первой линии же-
леза, мм; l
2
– отсчет перемещения микроскопа по миллиметровой шкале и барабану для второй линии железа, мм.
Длины волн соответствующих линий железа берут из атласа дугового и искрового спектров железа [3, 4].
Измерение расстояний между линиями повторяют около 5….8 раз и из результатов всех измерений берут среднее зна-
чение λ
x
, вычисленное по формуле (2).
Для точных измерений необходимо, чтобы разность длин волн между линиями железа была невелика, кроме того,
спектр анализируемого объекта должен быть сфотографирован встык или немного перекрывать спектр железа, используе-
мый в качестве шкалы длин волн. Определите при помощи таблиц спектральных линий [1], к какому элементу относится
найденная длина волны.
При отождествлении линии по таблицам следует учитывать погрешность в измерении длин волн. Так, например, если
найдена длина волны искомой линии 308, 083 нм, а погрешность измерения составляет 0,01 нм, то найденной величине по таб-
лицам спектральных линий будут соответствовать слабая линия железа Fe 308, 098; линия кадмия Сd 308, 082; линия кальция Са
308, 0826; линия никеля Ni 308, 075 и слабая линия хрома Сr 308, 071. Какому же элементу принадлежит найденная линия 308,
083 нм?
Чтобы окончательно решить этот вопрос, проверяют, присутствуют ли другие (последние или более слабые) линии
предполагаемого элемента (Сd, Са, Сr или Ni). Если, например, при проверке в спектре образца обнаружены наиболее чувст-
вительная линия никеля Ni 305, 08 и более слабая линия Ni 299, 26, а чувствительные линии кадмия, кальция, железа и хрома
не обнаружены, то, следовательно, наблюдаемая линия в спектре пробы принадлежит спектру никеля.
Приведенная выше формула линейной интерполяции позволяет получать удовлетворительные результаты при условии,
если расстояние между известными линиями в спектре железа не превышает 10…20 нм. Более точные результаты могут
быть достигнуты при применении измерительного прибора – компаратора ИЗА-2. Этот прибор позволяет измерять расстоя-
ния между линиями с погрешностью 0,001 нм.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) все ре-
зультаты измерений и вычислений; 3) погрешность измерения на микроскопе
±
(5 +
10
n
∆
) мк, где ∆n – измеренная длина, мм.
Практическая работа 3
ОБНАРУЖЕНИЕ БАРИЯ И БЕРИЛЛИЯ
В ОБРАЗЦАХ ГОРНЫХ ПОРОД
Цель работы: обнаружение бария и бериллия в пробе методом сравнения спектра пробы со спектрами эталонов или
спектром железа.
Используя аналитические линии бария и бериллия, ставят условия проведения анализа. По выбранной методике наблю-
дения спектра находят аналитические линии элементов путем сравнения спектра со спектром искомых элементов или со
спектром железа.
Необходимые приборы и материалы:
1. Спектрограф кварцевый ИСП-30.
2. Спектропроектор ПС-18 или ДСП-1.
3. Угольные электроды.
4. Фотопластинки.
5. Проявитель.
6. Фиксаж.
7. Таблицы спектральных линий.
8. Атлас спектральных линий железа.
Выполнение работы
По таблицам спектральных линий устанавливают наиболее чувствительные линии для каждого определяемого элемен-
та. В соответствии с длиной волны этих линий выбирают подходящие фотоматериалы и источник возбуждения спектра.
В зависимости от интервала предполагаемой концентрации искомых элементов выбирают способ введения пробы в
разряд, экспозицию, ширину щели, силу тока и условия освещения щели (подробнее см. ниже). Затем, пользуясь диафраг-
мой, последовательно снимают спектры чистых солей искомых элементов со спектром пробы в стык (рис. 1.2). Если анализ
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 7
- 8
- 9
- 10
- 11
- …
- следующая ›
- последняя »
