Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 10 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

Рис. 1.2. Установление спектральных линий определенного элемента
методом сравнения:
асо спектром анализируемого элемента; бсо спектром железа
ведется на каком-либо носителе (уголь, медь), то необходимо снимать в стык и спектр электродов до внесения пробы, эле-
ментов. Экспозицию для эталонных спектров берут малой, чтобы в спектрах получились только основные линии.
Сравнивают спектры проб со спектрами эталонов. Если аналитические линии чистых элементов (эталонов) продолжа-
ются в спектре проб и не находятся в спектре электродов, то можно однозначно сказать, что в пробе присутствует данный
элемент (рис. 1.2). Если же аналитические линии искомого элемента будут обнаружены и в спектре проб, и в спектре элек-
тродов, то окончательный ответ о наличии элемента в пробе можно дать, сравнивая их интенсивности в спектре пробы и
электрода.
Обнаружение бария и бериллия в образцах горной породы
По таблицам спектральных линий выбирают наиболее чувствительные линии бария и бериллия. В дуговом режиме воз-
буждения барий имеет несколько линий, пригодных для анализа, а именно: 4554; 4934; 5535 и 6496 А, поэтому для наблюде-
ния можно использовать как стилоскоп, так и спектрограф.
Аналитические линии бериллия 2651 и 2348 А, возбуждаемые в дуге, расположены в ультрафиолетовой области. По-
этому пригоден только кварцевый спектрограф, на котором возможно вести наблюдения и спектра бария.
Для возбуждения спектра выбирают дугу. Пластинки следует взять марки "Изопанхром" и "Изоортохром", чтобы иметь
возможность наблюдать все линии спектра бария. Поскольку в пробе предполагается наличие железа, выбирают ширину
щели не больше 0,01 мм, чтобы линию бериллия 2348 А можно было отличить от линии железа, расположенной рядом. Вы-
бирают освещение щели с фокусировкой на объектив с использованием однолинзового конденсора, сила тока 5 А, экспози-
цию 40 с, чтобы молекулярный спектр не закрыл линий бария.
Выбрав условия для работы, приготавливают образцы проб и угольные электроды с эталонными солями бария и берил-
лия. Проверив освещение щели, фотографируют образцы в порядке, указанном в табл. 1.2.
После проявления и высушивания фотопластинки спектры рассматривают на спектропроекторе или через лупу. Если
аналитические линии, например, бериллия, равные 2651 и 2348 А, находятся в спектре проб и отсутствуют в спектре уголь-
ного электрода, то в пробе содержится бериллий. Аналогично обнаруживают барий или другой элемент.
Обнаружить эти же элементы можно, сравнивая спектр пробы со спектром железа. Для этого пробу фотографируют
только со спектром железа и просматривают спектр на спектропроекторе, ведя анализ по планшетам железа из атласа спек-
тров.
1.2. Условия и порядок съемки спектров
Кварцевый спектрограф ИСП-30, дуга переменного тока (220 В, 10 А); промежуток 3 мм; освещение щели однолинзовым конденсо-
ром с фокусировкой на объектив; ширина щели 0,01 мм; пластинки "Изоортохром" чувствительностью 65 единиц ГОСТ; угольные элек-
троды.
Положение
Наименование
образца
кассеты диаф-
рагмы
Экспозиция,
с
Примечание Результаты
Угольные электроды чистые
Соль бария
Проба породы 1
Железные электроды
Соль бериллия
Проба породы 1
Железные электроды и т.д.
10
10
10
10
15
15
15
3
4
5
6
3
4
5
40
5
40
3
5
40
3