Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

1.3. Запись результатов измерений
Длина волны, нм Расстояние между линиями, мм
230, 168 0
237, 142 11,4
243, 634 9,6
249, 889 8,1
и т. д.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) все этапы
работы; 3) полученный график обратной линейной дисперсии спектрографа.
Практическая работа 5
ПОСТРОЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ КРИВОЙ
ФОТОПЛАСТИНКИ
Цель работы: ознакомление с методом получения кривых почернения фотопластинки при помощи ступенчатого осла-
бителя; ознакомление с техникой фотометрирования.
По характеристической кривой определяют область нормальных почернений фотоэмульсии и производят исключение
фона при проведении количественного спектрального анализа. Характеристической кривой также пользуются при переходе
от почернений спектральных линий к их интенсивностям.
Необходимые приборы и материалы.
1. Спектрограф ИСП-30.
2. Кварцевый девятиступенчатый ослабитель.
3. Микрофотометр МФ-2.
4. Секундомер.
5. Электроды – стержни диаметром 6 мм из чистого железа.
6. Фотографические пластинки.
7. Проявитель и фиксаж (см. работу 1).
Выполнение работы
Условия фотографирования спектра железа:
1. Источник возбуждения спектра – дуга переменного тока (5…6 А);
2. Освещение щели спектрографа с помощью трехлинзовой конденсорной системы на стандартном расстоянии от щели;
З. Ширина щели спектрографа 0,18 мм;
4. Расстояние между электродами 2,5 мм;
5. Время экспозиции – по указанию руководителя;
6. Перед щелью спектрографа устанавливают кварцевый девятиступенчатый ослабитель.
Важным условием получения характеристической кривой с правильным ходом в области слабых почернений является
равномерное освещение щели спектрографа по всей ее высоте.
Для проверки правильности освещения щели фотографируют спектр железа без ослабителя и без диафрагмы, ограничи-
вающей высоту щели. После получения снимка спектра железа сохраняют установку осветительной системы неизмененной
до фотометрирования нескольких спектральных линий по их высоте. Высоту линий берут такую, которая соответствует вы-
соте имеющегося ступенчатого ослабителя. Высота (диаметр) ступенчатого ослабителя равна примерно 8 мм. Симметричное
распределение почернения по высоте спектральных линий на спектрограмме в пределах погрешности измерений (около 0,01
в единицах почернения) указывает на равномерное освещение щели.
Некоторые авторы рекомендуют контролировать равномерность освещения щели по данным фотометрирования первой
и девятой ступеней ослабителя, считая пропускание этих ступеней равным. Практика показывает, что подобный способ не-
надежен, поскольку равенство пропускания первой и девятой ступеней у ослабителей наблюдается редко.
После проверки правильности освещения щели спектрографа, не нарушая установки электродов и осветительной сис-
темы, устанавливают перед щелью ступенчатый ослабитель и фотографируют спектр железа четыре раза с разной экспози-
цией. После каждого снимка кассету перемещают на 12…15 мм.
После фотографирования спектра железа фотопластинку проявляют. Условия проявления описаны в работе 1. Сухую фо-
топластинку переносят на спектропроектор ПС-18 или на столик для просмотра спектрограмм и в нужной области длин волн
выбирают в спектре железа несколько (2…3) близко расположенных линий разной интенсивности. Эти линии отмечают.
Фотопластинку с отмеченными спектральными линиями укрепляют фотоэмульсией вверх на столике микрофотометра
(с устройством и работой микрофотометра МФ-2 следует ознакомиться заранее). Приступая к фотометрированию, следует
убедиться, что прибор установлен правильно. Через 10 мин после включения лампы микрофотометра приступают к измере-
нию: указатель на матовом экране совмещают с началом отсчетной шкалы (с делением бесконечность) при закрытом фото-
элементе.
Исключают вуаль спектрограммы в области отмеченных линий (над первым снимком спектра или под ним на "прозрачном"
месте спектрограммы), для чего включают фотоэлемент и, пользуясь серым клином, совмещают нулевое деление логариф-
мической шкалы микрофотометра с указателем на экране. Наводят на щель микрофотометра измеряемую линию, включают
правой рукой фотоэлемент, а левой медленно и равномерно вращают головку микрометрического винта, "проводя" спек-

Страницы