Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 13 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

тральную линию через щель микрофотометра в ту и другую сторону. Отсчет берут в момент остановки изображения шкалы
гальванометра при прохождении максимального почернения через щель прибора. После каждого включения фотоэлемента
стараются брать отсчеты приблизительно через равные промежутки времени для того, чтобы утомляемость фотоэлемента
при его прерывистом освещении одинаково сказываются на всех измерениях. Чувствительность фотоэлемента во время ра-
боты может снижаться за счет утомления фотокатода, что вносит определенную ошибку в измерения.
Рис. 1.3. Построение характеристической кривой эмульсии
фотопластинки:
1, 3 – вспомогательные кривые; 2 – основная кривая
Из пяти–шести отсчетов максимального отклонения шкалы гальванометра записывают среднее показание. Затем пере-
ходят к измерению спектральных линий на следующей ступени и т.д. Таким образом фотометрируют все отмеченные линии
по всем ступеням. Результаты фотометрирования записывают в таблицу, содержащую данную градуировку ступенчатого
ослабителя, и найденные величины почернений (табл. 1.4).
По полученным данным строят характеристические кривые каждых двух–трех линий, откладывая на миллиметровой
бумаге по оси ординат найденные значения почернений, а по оси абсцисс – логарифмы пропускания ступеней ослабителя
(по паспорту) в масштабе 0,1S = 0,1; lgI = 10 мм. Полученные точки соединяют по лекалу.
1.4. Форма записи результатов фотометрирования
Почернение (S)
№ ступени
Пропускание
по паспорту
ослабителя
(lg I)
1-я линия 2-я линия 3-я линия
1 2,0 – 1,83 –
2 1,86 1,84 – –
3 1,76 1,53 – –
4 1,66 1,28 1,28 1,42
5 1,53 – – 1,35
6 1,39 – 0,32 0,20
7 1,25 – 0,20 0,12
8 1,11 – – 0,08
9 – – – –
Из полученного семейства кривых, которые должны быть параллельны друг другу, выбирают наилучшую кривую – ос-
новную, например кривую 2 (рис. 1.3). Определяют величину смещения других кривых по отношению к основной кривой и
переносят точки других кривых на основную, в направлении, показанном на рис. 1.3. Основная кривая 2 и будет характери-
стической кривой данной фотопластинки.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) результа-
ты фотометрирования; 3) полученный график; 4) коэффициент контрастности γ данной фотопластинки, найденный по гра-
фику.
Практическая работа 6
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА
Цель работы: ознакомление с приемами введения вещества (компактные металлические пробы, порошкообразные про-
бы и растворы) в источник возбуждения спектра; ознакомление с методикой качественного спектрального анализа, основан-
ной на получении и изучении эмиссионного спектра вещества.
Качественный спектральный анализ выполняют, главным образом, фотографированием спектров исследуемых проб в
УФ – и видимой областях спектра с последующей расшифровкой полученной спектрограммы. При фотографировании спек-
тров учитывают характеристику источника возбуждения спектра и физическое состояние пробы (компактный металл, рас-
твор и т.п.). Если требуется обнаружить в пробе примеси в концентрации 0,001…0,0001 %, то необходимо обеспечить мак-
симальную абсолютную интенсивность спектральных линий.
Необходимо учитывать, что в начале фотографирования спектра появляются линии легколетучих элементов: мышьяка,
сурьмы, висмута и других; затем – спектры элементов, испаряющихся с умеренной скоростью: марганца, меди, железа и дру-

Страницы