ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
гих; элементы с высокой температурой испарения будут поступать в источник света последними. Таким образом, при испа-
рении вещества в угольной дуге, в зависимости от техники анализа, может иметь место фракционированное испарение эле-
ментов.
При выборе условий проведения качественного анализа образца желательно предварительно изучить скорость и после-
довательность испарения элементов. Для этого спектр горящей дуги во время испарения пробы из канала электрода фото-
графируют на движущуюся фотопластинку, т.е. перемещают кассету спектрографа с фотопластинкой через равные проме-
жутки времени (15…20 с), не прерывая горения дуги в течение 60…120 с. Полученная спектрограмма дает представление о
последовательности и времени испарения элементов, входящих в состав исследуемого образца.
Наиболее трудоемкая операция в качественном анализе – расшифровка спектрограммы. Для расшифровки спектра
пользуются спектром железа, служащим спектром сравнения. Поэтому важно, чтобы спектр железа был сфотографирован
рядом и встык со спектром исследуемого образца.
Необходимые приборы и материалы:
1. Спектрограф с кварцевой оптикой ИСП-30 и трехлинзовой осветительной системой.
2. Генератор дуги переменного тока.
3. Секундомер.
4. Спектропроектор.
5. Электроды: железные угольные стержни диаметром 6 мм.
6. Фотографические пластинки, спектральные, тип I.
7. Контрольные задачи предлагает руководитель занятий. Объекты анализа в учебных и контрольных задачах: металлы,
сплавы, соли и растворы солей металлов.
Выполнение работы
1. Устанавливают ширину щели спектрографа ~ 0,010…0,008 мм. Освещают щель спектрографа с помощью трехлинзо-
вой конденсорной системы, установленной на стандартном расстоянии. Перед щелью прибора устанавливают диафрагму
типа Гартмана.
2. Заряжают кассету спектрографа фотопластинкой, помещая ее так, чтобы правый край фотопластинки на 4 см не до-
ходил до правой рамки кассеты. Если необходимо произвести полный качественный анализ неизвестного образца, то в кас-
сету помещают две фотопластинки (9×12 см): одну – ортохроматическую для длинноволновой области спектра, другую –
спектральную, тип II.
3. Проверяют электрическую схему дуги вместе с руководителем занятий.
4. Зажигают дугу между железными электродами и проверяют правильность установки конденсорной системы (по рас-
положению светового пятна на крышке щели) и чистоту щели.
5. Фотографируют спектр железа, спектры образцов, входящих в комплект учебных задач, и спектры образцов кон-
трольной задачи.
Пробы металла и металлические изделия можно непосредственно использовать в качестве одного из электродов разря-
да. Вторым, обычно верхним, электродом служит графитовый или угольный стержень, заточенный на полусферу или усе-
ченный конус под углом 45° (с диаметром усеченной части ~2 мм). Порошкообразные пробы чаще всего вводят в разряд,
набивая их в углубление (кратер) нижнего графитового (угольного) электрода.
При спектральном анализе растворов их обычно наносят при помощи пипетки на торец или в углубление угольного
электрода. Перед фотографированием спектра образца-раствора угольные электроды обжигают в дуге 20…30 с. Выключают
электрический ток и в кратер еще горячего, но не раскаленного нижнего электрода вносят (при помощи пипетки) несколько
капель (2…3) исследуемого раствора и спектры образцов фотографируют с разным временем экспозиции (15…30 с). После
каждого снимка перемещают диафрагму Гартмана на одно деление, оставляя кассету в прежнем положении. Кассета пере-
мещается после 5…7 снимков.
При фотографировании спектров производят запись в журнал практических работ по форме, указанной в табл. 1.5.
Расшифровка спектрограммы
Полученную спектрограмму помещают эмульсией вверх на столик спектропроектора ПС-18 или ДСП-1, а на экран
спектропроектора – планшет, например, № 15 из атласа спектральных линий железа [4, 5]. Увеличенное изображение изу-
чаемого участка спектра совмещают с соответствующей фотографией области спектра железа на планшете атласа, по кото-
рому и находят линии элементов в анализируемом образце. Расшифровку спектрограммы можно начинать с любой области
спектра и пользоваться любым соответствующим планшетом из атласа. Планшет № 15 рекомендуется потому, что на нем
лежит характерная группа из пяти линий спектра железа с длинами волн 301,62…302,11 нм. Эта группа линий быстро запо-
минается, и по ней легче ориентироваться в сложном спектре железа.
1.5. Форма записи при фотографировании спектров проб
№
снимка
Наименование образца
Положение
кассеты
Положение
диафрагмы
Гартмана
Время
экспози-
ции, с
1 железные электроды 2,0 2 5
2 соль РbSO
4
(учебн.) 2,0 3 10
3 соль РbSO
4
(учебн.) 2,0 4 30
4 раствор MnCl
2
(учебн.)
2,0 5 30
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 12
- 13
- 14
- 15
- 16
- …
- следующая ›
- последняя »
