Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 16 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Следует иметь в виду, что на последние линии искомого элемента могут налагаться линии других элементов. В этом
случае пользоваться последними линиями невозможно, и приходится выбирать другие – более слабые, но свободные от по-
мех. Менее чувствительные линии служат для контроля правильности обнаружения и даже для ориентировочной оценки
количественного содержания элемента в исследуемом образце. В рекомендуемых таблицах спектральных линий указывается
концентрация элемента, при которой линии появляются в спектре. Эти оценки носят условный характер. Они получены при
использовании проб определенного состава в определенных условиях, поэтому пользоваться ими следует осторожно при
оценке концентрации элемента.
После расшифровки спектрограммы рекомендуется провести уточнение отождествленных линий при помощи таблиц
спектральных линий элементов, например, при расшифровке спектрограммы были обнаружены элементы Мn и Мо по лини-
ям: Мn 279,48; Мn 279,82; Мn 280,106; Мо 279,80; Мо 279,46 нм. Последние – наиболее чувствительные линии молибдена –
не обнаружены. Проверка по таблицам спектральных линий показала, что близко к линии Мо 279,80 находится чувствитель-
ная линия марганца Мn 279,82. Эта линия так же, как и линия Мn 279,48, налагается на линии молибдена. Разница длин волн
спектральных линий марганца и молибдена приблизительно соответствует величине погрешности в оценке длин волн с по-
мощью спектропроектора. Учитывая это, мы считаем, что сомнительные слабые линии Мо 279,80 и Мо 279,46 принадлежат
марганцу. По таблицам спектральных линий уточняем все обнаруженные спектральные линии, вызывающие сомнения. По
количеству обнаруженных линий и их интенсивностям следует установить элемент, принадлежащий основе образца, и эле-
менты примесей в нем. Достаточно обнаружить одну–две последние линии элемента, чтобы уверенно судить о его присутст-
вии в образце. Результаты расшифровки спектрограммы записывают в лабораторный журнал по форме, указанной в табл.
1.6.
1.6. Форма записи результатов расшифровки спектрограммы
№
спектра
Наименование
образца
Длина волны
обнаруженных
линий, нм
Примечание
5 металл, стержень
(контрольная за-
дача)
Рb 283,307 интенсивная линия
Рb 283,33 то же
Рb 280,20 "
Рb 266,317 "
Sbl 252,85 слабая
Fе 259,80 очень слабая
Fе 259,939 слабая
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотографирования спектров; 3) результаты расшифровки спектрограммы по приведенной выше форме (табл. 1.6); 4) резуль-
таты анализа контрольных образцов (например, в металлическом стержне обнаружены: основа – свинец; примеси – сурьма,
железо и т.д.).
Меры предосторожности.
1. При качественном анализе особое внимание должно быть обращено на устранение возможности загрязнения иссле-
дуемых проб и электродов. Поверхностные загрязнения угольных электродов можно устранить предварительным обжигом
подготовленных электродов для набивки пробы. Обжиг производят в дуге при силе тока 8…15 А в течение 20…30 с. Прове-
рить чистоту реактивов и электродов можно, прибегая к так называемым холостым, или глухим, опытам. Используемые для
подготовки электродов напильники и наждачные круги должны содержаться в чистоте и не применяться для других целей.
2. При расшифровке спектрограмм беречь эмульсионный слой фотопластинки от повреждений.
Полуколичественный и количественный спектральные анализы
В количественном спектральном методе анализа часто строят градуировочный график в координатах [∆S; lgC]. Градуи-
ровочные графики для определения примесей элементов в сплавах получают при помощи эталонов или стандартных образ-
цов (СО). Стандартные образцы в виде комплектов металлических стержней приобретают у изготовителей. Условия приме-
нения этих эталонов заимствуются из инструкций, прилагаемых к каждому комплекту СО. Эталоны для спектрального ана-
лиза порошкообразных проб (окислов металлов, солей) и растворов готовят в лабораториях спектрального или химического
анализа.
Практическая работа 7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В СВИНЦЕ И ЕГО СПЛАВАХ
ПО МЕТОДУ ГОМОЛОГИЧЕСКИХ ПАР
Цель работы: ознакомление с визуальным методом количественного анализа методом гомологических пар; определе-
ние примесей олова, сурьмы и других элементов в свинце и его сплавах.
Метод основан на измерении относительной интенсивности аналитических пар линий. Отношение интенсивностей ана-
литических линий I
1
/I
2
при изменении условий возбуждения должно оставаться постоянным. В приведенном соотношении I
1
и I
2
– интенсивности, или оптические плотности, почернений линий определяемого элемента S
1
и элемента сравнения S
2
. Ли-
нией сравнения обычно служит линия основы. Для каждой выбранной аналитической пары линий заранее эмпирически ус-

Страницы