ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
танавливают, при какой концентрации искомого элемента наступает равенство почернений этих двух линий. По равенству
почернений той или иной пары линий в спектре пробы неизвестного состава можно определить тогда концентрацию искомо-
го элемента примеси. Оценку почернения аналитической пары линий производят визуально, используя спектропроектор ПС-
18, или при помощи микрофотометра МФ-2.
Необходимые приборы и материалы:
1. Спектрограф с кварцевой оптикой ИСП-30 и трехлинзовой осветительной системой.
2. Генератор дуги переменного тока.
3. Секундомер.
4. Спектропроектор.
5. Электроды: железные угольные стержни диаметром 6 мм.
6. Фотографические пластинки, спектральные, тип I.
7. Контрольные задачи предлагает руководитель занятий. Объекты анализа в учебных и контрольных задачах: металлы,
сплавы, соли и растворы солей металлов.
8. В качестве образца для контрольной задачи может применяться охотничья дробь разных номеров.
Выполнение работы
1. Вместе с руководителем занятий проверяют электрическую схему и заземление генератора дуги переменного тока
(генератор ДГ-2).
2. Устанавливают ширину щели спектрографа ИСП-30 – 0,02 мм. Щель спектрографа освещают трехлинзовой конденсор-
ной системой на стандартном расстоянии. Перед щелью спектрографа устанавливают диафрагму Гартмана с косым вырезом.
Промежуточная диафрагма – с вырезом "5".
3. Заряжают кассету спектрографа фотопластинкой спектральной тип 1, помещая ее так, чтобы правый край фотопла-
стинки на 5…6 см не доходил до правой стороны рамки кассеты.
4. В углубление нижнего угольного электрода диаметром 4 мм и глубиной 2…3 мм помещают ~ 0,010…0,015 г пробы в
виде мелко нарезанных кусочков свинца или гранул. Расстояние между электродами устанавливают 2,5 мм.
5. Фотографируют спектр железа с экспозицией 3…5 с, а встык со спектром железа – спектр пробы, время экспозиции
30…50 с, в зависимости от чувствительности фотопластинки сила тока 6…7 А. При фотографировании спектров производят
запись в лабораторный журнал по форме, указанной в работе 5.
6. По окончании фотографирования спектров учебных и контрольных задач фотопластинку проявляют, фиксируют,
промывают и высушивают. Подробное описание обработки фотопластинки смотрите в работе 1.
7. Полученную спектрограмму помещают на столик спектропроектора ПС-18 или ДСП-1 и при помощи таблиц спек-
тральных линий [4, 5] проводят анализ. Определяемые элементы и аналитические линии указаны в табл. 1.7.
1.7. Аналитические пары линий для анализа свинцового сплава
или дроби в дуге переменного тока и оценки интенсивностей линий
№
пар
линий
Длина волн
гомологических пар линий, нм
Приблизительное равенство
почернений пары линий
соответствует содержанию
примеси, %
1 Sn 248,34–Рb 247,64 40
2 Sn 249,57–Рb 247,64 30
3 Sn 248,34–Рb 242,86 5
4 Sn 300,914–Рb 322,05 2
5 Sn 317,50–Рb 322,05 1
6 Sb 231,15–Рb 233,24 2
7 Sb 259,81–Рb 262,83 1,5
8 Sb 252,85–Рb 265,8 0,1
9 Сd 324,75–Рb 322,05 0,1
10 Сu 324,75–Рb 324,02 0,1
11 Bi 306,77–Рb 322,05 –
12 Bi 306,77 –Рb 262,83 0,1
8. При помощи спектра железа и таблиц спектральных линий ориентируются в спектрограмме, находят нужные линии и
оценивают их почернения визуально. При желании можно более точно оценить почернения гомологических пар линий при
помощи микрофотометра МФ-2.
Предварительно следует ознакомиться с описанием и руководством к пользованию микрофотометра МФ-2.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотографирования спектров; 3) результаты фотометрирования аналитических пар линий; 4) результаты анализа образца.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 15
- 16
- 17
- 18
- 19
- …
- следующая ›
- последняя »
