Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 19 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Выполнение работы
Источник возбуждения спектра – генератор ИВС-2З или ИГ-3, включенный по сложной схеме. Индуктивность 0,05 мкГ,
емкость конденсатора 0,01 мкФ, ток 1,8…2 А. Время обыскривания (при закрытой щели спектрографа) 30…60 с. Время экс-
позиции 60 с. Установка источника света для V комплекта эталонов применяется без конденсорной системы освещения ще-
ли на расстоянии от щели 25 см. Ширина щели спектрографа 0,018 мм. Установка источника света для IX комплекта этало-
нов с трехлинзовой конденсорной системой – на стандартном расстоянии. Искровой промежуток 2,5 мм. Обыскривание 30 с.
Время экспозиции 60 с.
Примечание. Кремний в IХ комплекте эталонов может быть определен при дуговом возбуждении. Условия анализа: ге-
нератор ДГ-2 ток 3…4 А, дуговой промежуток 1,5 мм, предварительный обжиг 10 с, продолжительность фотографирования
спектров 5…10 с, в зависимости от чувствительности фотопластинки.
Аналитические пары линий, нм
Сr 279,216 – Fе 279,389 для интервала 11,0...22 %
Сr 267,716 – Fе 268,921 концентраций 0,2...2 %
Сr 283,047 – Fе 282,328 то же 1,5...4,5 %
Ni 341,477 – Fе 341,313 –
//
– 0,15...0,6 %
Ni 239,451 – Fе 239,147 –
//
– 0,4...5 %
Ni 241,614 – Fе 241,787 –
//
– 6,0...13 %
Тi 338,376 – Fе 340,746 –
//
– 0,1...0,9 %
Si 288,158 – Fе 288,076 –
//
– 0,1...0,5 %
Si 251,612 – Fе 251,802 –
//
– 0,9...2%
Мn 293,30 – Fе 293,690 –
//
– 0,2...1,8 %
W 239,709 – Fе 239,672 –
//
– 0,7...3,0 %
Мо 281,615 – Fе 282,863 –
//
– 0,2...0,7 %
Сu 327,396 – Fе 328,676 –
//
– 0,15...0,5 %
Для получения надежных результатов каждый снимок спектра эталона и образца фотометрируют два–три раза; для од-
ной пары аналитических линий в одном спектре берут среднее значение ∆S
cр
. Построив градуировочный график (рис. 1.5) и
найдя для образца величину ∆S, откладывают ее по оси ординат; на оси абсцисс находят логарифмы неизвестной концентра-
ции. Искомую концентрацию определяют по таблицам логарифмов или антилогарифмов.
Результаты фотометрирования записывают в лабораторный журнал по форме, указанной в табл. 1.9.
Рис. 1.5. Градуировочный график для определения марганца в стали
1.9. Форма записи результатов фотометрирования
№ эталона
и спектра
S
Mn
S
Fe
S
∆
(S
Mn
– S
Fe
)
S
∆
ср
lgC C
Mn
, %
1/1
1/2
и т.д.
0,900
0,893
0,763
0,760
0,137
0,133
0,135
–0,228
0,59
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотографирования спектров; 3) результаты фотометрирования; 4) рабочий градуировочный график; 5) результаты анализа
образца.

Страницы