Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 20 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Практическая работа 10
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
В СТАЛИ МАРКИ 38 ХМЮА ПО Х КОМПЛЕКТУ СО
Цель работы: ознакомление с методом трех эталонов, определение содержания молибдена, марганца, хрома, алюминия
и никеля в стали.
Необходимые приборы и материалы:
1. Кварцевый спектрограф ИСП-30.
2. Источник возбуждения спектра – генератор ИВС-2З или генераторы ДГ-2, ИГ-3.
3. Секундомер.
4. Х комплект эталонов (получают у руководителя занятий).
5. Микрофотометр МФ-2.
6. Угольные электроды, заточенные на усеченный конус с площадкой 1,5…2 мм.
7. Фотопластинки спектральные тип I.
Выполнение работы
Источник возбуждения спектра – генератор ДГ-2, ИВС-2З или ИГ-3, включенный по сложной схеме. Емкость конденса-
тора 0,01 мкФ, индуктивность 0,15 мкГн, сила тока 3…3,5 А. Устанавливают ширину щели прибора 0,015 мм. Источник све-
та устанавливается с трехлинзовой конденсорной системой на стандартном расстоянии от щели прибора. Промежуточная
диафрагма круглая. Рабочий искровой промежуток между электродами 2,5 мм. Обыскривание производят (при закрытой
щели прибора) 15 с. Время фотографирования спектра 40 с.
Аналитические пары линий, нм (искровой спектр)
Мn 293,306 – Fе 293,690; Ni 341,394 – Fе 341,313;
Si 251,612 – Fе 251,810; Мо 277,540 – Fе 277,058;
Сr 283,047 – Fе 282,328; Al 308,216 – Fе 308,374.
При анализе в дуге переменного тока ширина щели спектрографа 0,015 мм. Источник света устанавливается с трехлин-
зовой конденсорной системой на стандартном расстоянии, промежуточная диафрагма высотой 5 мм. Источник возбуждения
спектра – генератор ДГ-2, сила тока 3…4 А, дуговой промежуток 1,5 мм. Предварительный обжиг 10 с, продолжительность
фотографирования 5…10 с, в зависимости от чувствительности фотопластинки.
Аналитические пары линий, нм (дуговой спектр)
Мn 259,373 – Fе 259,154; Мо 317,035 – Ее 320,540;
Si 250,690 – Fе 250,790; Ni 341,394 – Fе 339,934;
Сr 267,716 – Fе 268,921; Al 308,216 – Fе 308,374.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) результа-
ты фотометрирования; 3) результаты анализа; 4) рабочий градуировочный график.
Практическая работа 11
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕГИРУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ
В ХРОМОМАРГАНЦОВИСТОЙ СТАЛИ ПО 21-а КОМПЛЕКТУ СО
Цель работы: построение градуировочного графика и определение содержания легирующих элементов (Mn, Si, Ni) в
стали.
Необходимые приборы и материалы:
1. Кварцевый спектрограф ИСП-30.
2. Генератор ДГ-2 или ИВС-23.
3. Секундомер.
4. Спектропроектор ПС-18.
5. Микрофотометр МФ-2.
6. Угольные электроды.
7. Комплект эталонов 21-а. Химический состав эталонов сообщает руководитель занятий.
Выполнение работы
1. При возбуждении спектра в искре используют ширину щели прибора 0,018 мм, источник света с трехлинзовой кон-
денсорной системой, промежуточную круглую диафрагму. Искровой генератор включается по сложной схеме, емкость кон-
денсатора 0,01 мкФ, индуктивность 0,05 мкГ, задающий искровой промежуток 3 мм, рабочий искровой промежуток 2 мм.
Генератор регулируется на получение одного цуга за полупериод питающего тока. Верхний электрод угольный, диаметром 6
мм, заточенный на конус с площадкой диаметром 1 мм. Предварительное обыскривание 60 с, продолжительность фотогра-
фирования 50…60 с, в зависимости от чувствительности фотопластинки.

Страницы