Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 22 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) наименование и цель работы; 2) ре-
зультаты фотометрирования; 3) рабочий градуировочный график.
Практическая работа 13
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАРГАНЦА, КРЕМНИЯ, ЦИНКА, ЖЕЛЕЗА,
НИКЕЛЯ И ОЛОВА В БРОНЗЕ КРЕМНЕМАРГАНЦОВОЙ МАРКИ
БР.КМЦ 3-1
Цель работы: ознакомление с дуговым и искровым спектральным анализом бронзы.
Необходимые приборы и материалы:
1. Кварцевый спектрограф ИСП-30.
2. Генератор ИВС-23.
3. Секундомер.
4. Спектропроектор ПС-18 или ДСП – 1.
5. Микрофотометр МФ-2.
6. Угольные электроды диаметром 6 мм.
7. Фотопластинки спектральные тип I.
8. 98-й комплект эталонов для спектрального анализа бронзы. Химический состав эталонов сообщает руководитель за-
нятий.
Выполнение работы
Для проведения анализа используется спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой конденсорной системой освещения щели,
генератор ДГ-2, при искровом возбуждении спектра – генератор ИГ-2 , ИГ-З или ИВС-23 и микрофотометр МФ-2.
1. При возбуждении спектра в дуге для определения марганца, цинка, никеля и олова устанавливается сила тока дуги 4
А. Промежуток между электродами разрядника 0,6…0,8 мм, аналитический промежуток 2 мм, ширина щели спектрографа
0,015 мм, высота щели 2 мм, диафрагма прямоугольная, высотой 5 мм. Верхний электрод угольный, диаметром 6 мм, зато-
ченный на усеченный конус с площадкой 1 мм. Время предварительного обжига 10 с, время фотографирования спектра под-
бирают в зависимости от чувствительности применяемых фотопластинок. Градуировочный график строят в координатах
[∆S; lgC].
Длины волн аналитических пар линий, нм
Мn 293,344 – Сu 288,293; Ni 305,082 – Сu 307,380
Zn 330,259 – Сu 331,722; Sn 283,999 – Сu 288,293.
2. При возбуждении спектра в искре определяют марганец, кремний, цинк, железо, никель и олово. Источник возбуждения
– генератор ИВС-23 – включают по сложной схеме; емкость конденсатора 0,02 мкФ, индуктивность 0,55 мкГ; задающий ис-
кровой промежуток 3 мм, аналитический промежуток 2 мм. Ширина щели спектрографа 0,018 мм, промежуточная диафрагма с
круглым вырезом. Верхний электрод угольный, диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1 мм.
Время предварительного обыскривания 40 с, время фотографирования спектра подбирают в зависимости от чувствительно-
сти фотопластинок. Градуировочвые графики строят в координатах [∆S; lgC].
Длина волн аналитических пар линий, нм
Мn 288,958 – Сu 288,293; Fе 275, 57 – Сu 288,293;
Si 243,516 – Сu 244,164; Ni 305,082 – Сu 307,380;
Zn 330,256 – Сu 331,752; Sn 283,999 – Сu 288,293.
Меры предосторожности. При определении железа в бронзе беречь эталоны и образцы от загрязнения их железом при
подготовке к спектральному анализу.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) наименование и цель работы; 2) ус-
ловия фотографирования спектров; 3) результаты фотометрирования; 4) результаты анализа и градуировочный график.
Практическая работа 14
СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ АЛЮМИНИЕВОГО СПЛАВА
Цель работы: определение магния, марганца, меди и железа в алюминиевом сплаве методом трех эталонов. Эта работа
может быть также выполнена после переведения алюминиевого сплава в раствор (см. работы по пламенной фотометрии).
Необходимые приборы и материалы:
1. Кварцевый спектрограф ИСП-30.
2. Источник возбуждения спектра – генератор ИВС-23.
3. Спектропроектор ПС-18 или ДСП – 1.
4. Микрофотометр МФ-2.
5. Секундомер.

Страницы